淺談原子光譜法做加標回收率問題

上一篇 / 下一篇 2010-05-04 16:26:48

　　做加標回收率的目的主要是為了驗證所選用方法的準確性和可靠性，所以怎么去做如何來做就顯得很重要了。

　　有人曾提出了如下兩種方案：

　　1. 加標回收率是指向處理好的樣品溶液中加入標準溶液，然后通過測定值來看樣品溶液中待測元素的回收效果。

　　2. 加標回收是指，在前處理過程中，向固體樣品中加入標準物質，然后一起消解，最后變成溶液，然后測定含量，來確定樣品的回收效果。

　　有人亦給出了加標回收率的定義：

　　加標回收率就是在測定樣品的同時，于一個樣品的子樣中加入一定量的標準物質進行測定。將其測定結果扣除樣品的測定值，而得到加入標準物質的回收率。其計算公式為：

　　回收率　P = (加標試樣測定值- 試樣測定值) /加標量×100 %

　　并談了加標量的大小對加標回收率的高低有較大的影響。

　　(1) 加入過多或過少標準物質，均不能保證加標樣品和樣品中所含待測物濃度在相同的精密度范圍內；

　　(2) 當樣品中待測物含量較高時，加入標準物質過高，使加標后測定值接近方法的檢出上限，這樣測得加標樣中待測物的誤差較大，加標后引起的濃度增量在方法測定上限濃度C 的0. 4～0. 6(C)之間為宜。若分析方法為分光光度法，加標樣的吸光度過高，也會造成儀器本身的誤差，對分光光度計來說，吸光度A 在0. 7以下，讀數較為準確。

　　(3) 當樣品中待測物含量較低時，加入標準物質太少，測得回收率值較差；加入標準物質太多則會改變待測物質在加標樣品和樣品中的測定背景；

　　(4) 當加入標準物質是有機溶劑時,加標量過多，則會造成溶劑和標準物質難以在水中溶解，從而因溶解度問題造成對加標回收率的影響。

　　對于前面的兩種方案其實各有用途，第一種可以用來檢驗樣品經處理轉變成溶液后基體對分析結果是否存在影響；

第二種可以用來檢驗整個分析過程是否存在問題；而結合第一種和第二種可以判斷在進行樣品處理時是否會造成分析組分的損失或帶來分析組分的沾污。

　　對于在做加標回收時,加標量的大小要適當，太高或太低都不會得到預期的效果。因為在原子發射光譜中存在著譜線自吸的現象，所以加入的量過高會產生誤差，從而影響判斷；如果加入的量太低，比較接近檢出限，或明顯小于分析組分的含量，也會有比較大的誤差。因此在進行加標回收時，一是標準加入的量要明顯高于檢出限，二是要盡量與分析組分的含量一致，但同時考慮又不能產生譜線自吸。

　　最后還有一點也是非常重要的，而且也是很多人容易忽視的問題，就是進行加標回收的方法一定要解決好背景問題和譜線的重疊干擾，如不然的話，即使將背景和譜線干擾信號當作分析信號的一部分測出的分析結果，在加標回收實驗后也可以得到比較滿意的回收數值。