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  • 石墨爐原子吸收法測定全血中鉛的探討

    上一篇 / 下一篇  2010-05-01 15:11:37/ 個人分類:原子吸收

      Pb), 是多系統、多親和性的重金屬性的毒物,主要試嗜胎盤和嗜神經性毒物,鉛在體內任何痕量的存在即會造成傷害,如達到一定濃度,還會對兒童大腦造成不可逆轉的 損害。血鉛值反映近期鉛的攝入量,常作為體內暴露水平的重要指標。世界衛生組織(WHO) 規定了各類人群的血鉛生物閾限值,兒童為100ug/L。目前國家未見推薦方法,1999年,衛生部頒布了.標準編 號為WS/T174-1999血鉛的酸脫蛋白──石墨爐原子吸收光譜,我們參照此方法并改用10%V/V)硝酸去除血中蛋白,再根據血樣粘稠進樣時容易飛濺等特點,設置了石墨爐程序升溫,分兩步干燥,解決 了血樣容易飛濺的難題。為評估方法的準確性,進行了忙樣分樣,結果滿意。樣品的回收率為86%-103%,相對標準偏差RSD=4.19%

    1 實驗部分

    1.1 方法原理

      全血10%HNO3容血和去血蛋白質后,充分振蕩高速離心沉淀。取上清液用石墨爐原子吸收光譜測定含量

    1.2 儀器和試劑

    1.2.1AA-7001原子吸收儀,鉛空心吸收燈。

    1.2.2血鉛標準儲備液

      濃度分別為38ug/L112ug/L284.2ug/L385.7ug/L,中國預防醫學科學院環衛所)。

    1.2.3  1.5ml帶蓋聚乙烯離心管。

    1.2.4  液體高速混合器,(太倉市科教器材廠)。

    1.2.5  高速臺式離心機(上海醫用分析儀器廠)。

    1.2.6  10%V/V)硝酸,取10mL高純硝酸用純水稀釋到100L

    1.2.7  25 50 1000ul可調微量加樣器。

    1.2.8  儀器工作條件

        pb測定波長283.3nm,燈電流3mA,光譜帶寬0.2nm, 保護氣:氬氣。氘燈扣除背景。                    

    1.3  標準曲線制作

        各取50uL鉛標準儲備液管內壁呈環狀 加入事先已裝有300uL10%HNO31.5帶蓋聚乙烯管中,這時濃度被 稀釋7倍,標準系列濃度分別為:0.0ug/L5.43ug/L16.0ug/L40.6ug/L55.1ug/L。立即置高速液體旋渦混合器混勻30/s,放置30min后以1000rpm速度離心10min,取上清液20ml進 樣,測定吸光值,繪制濃度──吸光度標準曲線,回歸方程:y=3.394×10-3X+0.0103r=0.9992,線性范圍5ug/L-100ug/L                  

    1.4  樣品測定                            

    50uL抗 凝血同標準曲線制作,然后取上清液20uL進行石墨爐分析,從標準曲線中查出對應濃渡,乘以稀釋倍數  即得血中鉛含量。        

                                        2  結果與討論                    

    2.1 升溫程序                        

    由于樣品的粘度較大,干燥時容易飛濺,我們將其分為兩步干燥,并將 第二部干燥時間相應延長,解決了容易飛濺。

    1石墨爐升溫程序     

    程序起始溫度(℃)終止溫度(℃)時間(s)氣體

    干燥60            120        25      打開

    干燥120            130       20     打開

    灰化130            450       20     打開

    灰化450            450       10     打開

    灰化450            450        6     關閉

    原子化2000         2000       4     關閉

    清楚 2300          2300      3     打開

    2.2精密度和回收率實驗

      取血樣重復測定6次,并 添加標樣測定回收率,結果見表2和表3

    2精密度實驗結果(n=6

    血樣值(μg/L測定值(μg/LS RSD%

    10.8         11.2     11.3    0.45   4.19

    10.2         10.3     10.7  

    3 回收率實驗結果

    血樣本底加標量測定次數回收率平均回收率 

    μg/L(μg/L)  (n)      (%)     (%)

    20.4      20     5     86.2-103.5  92.4

    2.3盲樣的測定

      我們用此法測定了中國醫科院環衛所提供的質控樣,結果見表4和表5。兩組質控樣經統計學處理,其質 空評估值Q<[1], 表明整體操作存在誤差較小,測試結果合格。

    4 質控實驗結果

    質控樣代號  測試值(μg/L  真值(μg/L

       p1         116.4         118

       p2         148.5         147

       p3         318.2         314

       p4         182.2         191

       p5         80.8          87 

    環衛所提供

    5 質控樣結果

    質控代號  測試值(μg/L   真值(μg/L)

    1             102.8      110

    2         194.4         280

    3        22.3           20

    4         47.2         48

    5        345.2        362

    6        162.5        157

    環衛所提供

    2.4  樣品的穩定性

       通過實驗,血羊經處 理后2h穩定,因血液成分較為復雜,超過兩小時后,結果不穩定,所以血樣處理后應盡快測定。

    3         小結

    本文通過對去蛋白    石墨爐測定血鉛方法的探討摸索,根據本實驗條件對實驗條件進行了改進,證明本法具有快速準確靈敏度 高等特點,加之用血量少,手指血或耳垂即可,兒童易于接受,很適用于大面積測定兒童血鉛含量。

    參考文獻

    [1]

     徐伯慧,閻慧芳主編.<<工作場所有害物質監測方法>>,中國 人民公安出版社,2003322-323

    [2]

      牛映斗.全血中鉛的石墨爐原子吸收法分析,內部資料,2002


    TAG: 全血石墨爐

     

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