GC：烘箱的溫度設置

1. 經過汽化后的樣品進入了烘箱，我們繼續來看看又有哪些事情發生?

在split注射模式下所進入烘箱中的樣品體積，充其量也不過是原有的幾十分一或小到幾百分之一，對于毛細管柱來說并不會有太大的負擔，所以可以直接進行分析的工作。一般使用split注射方式時，烘箱的起始溫度都是大于打入GC的樣品所使用溶劑的沸點，但應盡量低于被分析成分中的最低的那個成分的沸點,，這樣當汽化后樣品進入了烘箱,，溶劑就會因為高溫而很迅速地到達檢測器，不會對其他成分造成干擾。 那些留下來的被分析物，就會依照其沸點和對固定相間的作用力，依序奔向檢測器！！ 太高的起始溫度會使低沸點分析物有很大得影響，易受溶劑峰的干擾，峰形不對稱及低的解析度（？）!

那么在splitless的模式下呢？那就復雜多了。splitless的模式會有大量的溶劑進入管柱中，首要的任務就是要想辦法趕走那些溶劑！一般在使用splitless注射法時，烘箱的設定應該低于樣品溶劑沸點30度以下，在這種溫度下會有甚么狀況發生? 你所打進去的分析物及溶劑都會在管柱頭重新再度凝集下來，當烘箱的溫度越低的時候，這種凝集的效果會更好，也就是他們在管柱頭中所分布區域更小。從開始注射一直到把那些未汽化的樣品掃出儀器外，烘箱的溫度都應該是一直維持在低溫，所以一般會在升溫程序上先維持一段恒溫時間(時間長短通常是purge閥關閉的時間再加上約0.5分鐘)，讓進入管柱的樣品及溶劑都充分的凝集下來, 這段時間結束后,將烘箱快速的上升到第一個分析物出現為止(如果成分較復雜， 就需要提前降低升溫速率)， 這種升溫手段，可以很快速的把溶劑汽化趕出管柱，而留下分析物在管柱頭，待后面較低的升溫速度來增加分辨率。如果烘箱溫度太高會怎樣? 你的樣品溶劑在汽化進入管柱后無法充分的凝集，在管柱中會呈現有一大段的分布，其它的分析物就會因為對溶劑溶解度的關系而一樣會呈現擴散的狀態，所以在圖譜上會出現拖尾，峰不對稱、及峰寬過大等的狀況這種效應對沸點越低的分析物影響越大!!
    所以每次在設立GC分析儀器室時，對于空調冷氣的問題總是斤斤計較，我的基本要求是能達到攝氏20度，不然光是烘箱的降溫就會是大問題!!

最后來看一個比較簡單的觀念，經過前述的步驟后，接下來的升溫程序要怎么去設定? 大家想必都知道用升溫速度的高低來控制分辨率，但是必須注意的是當你使用一支長管柱來做分析時，那些高沸點的分析物總是要費時很久才會出現,一般的特征就是峰寬大！所以最標準的做法就是要適時調整加快升溫速度，參考你分析物的成份分布，分段調整加快升溫速度， 這樣那些后面出現的分析物，他們的峰寬就會變小，而峰高變大，同時也降低了檢測極限！！

烘箱的終溫要怎么設定?

當然至少要可以讓你的最后一個分析物能夠出來，同時你要考慮管柱所能承受的溫度！ 一般都要至少低于規定溫度20~30之間。但是有一點必須注意的是：最好不要等到你的最后一個分析物出來之后就切斷分析的程序，開始降溫繼續下一個樣品的分析。 這樣做有甚么問題？問題在于你怎么知道管柱里面沒有其它的東西了？正常的做法是：最后一個樣品出來后，即快速的升至前述經過調整最高溫，同時至少維持個三分鐘以上再結束整個分析過程開始降溫！！這種觀念對于從事分析一些"臟"的樣品是很重要的， 尤其是基質很復雜的環境分析....