TSQ質譜儀化合物條件優化標準操作規程
上一篇 / 下一篇 2008-02-10 19:44:28/ 個人分類：儀器使用和維護
瓢蟲 liang_sp
一、優化待測化合物ESI質譜條件
1 樣品導入方式的建立
1.1 選擇適當長度的Peek管將兩端通過接頭分別與液相系統和切換閥2號口相連。
1.2 選擇適當長度Teflon管將一端通過接頭與切換閥1號口相連，并將另一端置于廢液瓶中。
1.3 選擇適當長度的Peek管將一端通過接頭與切換閥3號口相連，另一端通過三通分別與離子源和樣品轉移毛細管相連。
1.4 將200 uL左右樣品溶液吸入250 uL進樣注射器中。
1.5 將進樣注射器通過一個接頭和一個二通與樣品轉移毛細管另一端相連。
1.6 按住注射泵黑色釋放鈕將注射泵手柄升高。
1.7 將進樣注射器小心置于支架上并將注射泵手柄下移至進樣注射器活塞柄頂端。
2. 質譜條件優化步驟
2.1 在Tune Master界面點擊On/Standby激活質譜儀。
2.2 選擇離子極性模式（正離子或負離子），如需進行正負離子切換，將將Spray Voltage調至0后操作。
2.3 進入Compound Optimization Workspace。
2.4 在Define Scan窗口選擇Q1MS掃描模式和Full Scan掃描類型。
2.5 在Optimize Compound Dependent Devices窗口設置下列參數：
2.6 激活注射泵以5 uL/min流速將進樣注射器中的樣品溶液導入質譜儀。
2.7 激活液相色譜泵選擇適當流速將流動相導入質譜儀，觀察到待測化合物的準分子離子峰峰強度在10的6次方左右，否則增大進樣流速或選用濃度更高的待測化合物溶液（樣品濃度一般建議1-10ug/mL,建議用甲醇或乙腈溶解）。
2.8 在Compound Optimization界面顯示Single Sample窗口，選擇MS Only優化模式和Syringe Pump Infusion入口類型選項。
2.9 優化Tube Lens Offset、Spray Voltage、Sheath Gas Pressure、Aux Gas Pressure和Source CID獲得待測化合物穩定的準分子離子峰。
2.10記錄并保存準分子離子質譜圖。
2.11選擇MS+MS/MS優化模式設置Parent Mass、Charge State和Num Product對子離子進行優化，優化前完成下列設置：
2.12接受Collision Energy優化結果，并將Source CID設為優化值（由2.9得到）。
2.13記錄并保存子離子全掃描質譜圖。
2.14保存Tune Method文件。
3. 注意事項
3.1 待測化合物溶液濃度為1-10ug/mL
3.2 改變流動相比例和流速后應重新進行對Sheath Gas Pressure和Aux Gas Pressure進行優化
3.3 手動優化Capillary Temperature
3.4 點擊Start開始自動優化程序，優化結束時點擊Accept接受優化結果，或者點擊Undo后再點擊Accept保持優化前的儀器配置
3.5 儀器常用參數設置見下表。
二、優化待測化合物APCI質譜條件
1. 樣品導入方式的建立
1.1 選擇適當長度的Peek管將兩端通過接頭分別與液相系統和切換閥2號口相連。
1.2 選擇適當長度Teflon管將一端通過接頭與切換閥1號口相連，并將另一端置于廢液瓶中。
1.3 選擇適當長度的Peek管將一端通過接頭與切換閥3號口相連，另一端通過三通分別與離子源和樣品轉移毛細管相連。
1.4 將200uL左右樣品溶液吸入250uL進樣注射器中。
1.5 將進樣注射器通過一個接頭和一個二通與樣品轉移毛細管另一端相連。
1.6 按住注射泵黑色釋放鈕將注射泵手柄升高。
1.7 將進樣注射器小心置于支架上并將注射泵手柄下移至進樣注射器活塞柄頂端。
2. 質譜條件優化步驟
2.1 在Tune Master界面點擊On/Standby激活質譜儀。
2.2 選擇離子極性模式（正離子或負離子），如需進行正負離子切換，將Discharge Current調至0后操作。
2.3 進入Compound Optimization Workspace。
2.4 在Define Scan窗口選擇Q1MS掃描模式和Full Scan掃描類型。
2.5 在Optimize Compound Dependent Devices窗口設置下列參數：
2.6 激活注射泵以5uL/min流速將進樣注射器中的樣品溶液導入質譜儀。
2.7 激活液相色譜泵選擇適當流速將流動相導入質譜儀，觀察到待測化合物的準分子離子峰峰強度在10的6次方左右，否則增大進樣流速或選用濃度更高的待測化合物溶液。
2.8 在Compound Optimization界面顯示Single Sample窗口，選擇MS Only優化模式和Syringe Pump Infusion入口類型選項。
2.9 優化Tube Lens Offset、Sheath Gas Pressure、Aux Gas Pressure和Source CID獲得待測化合物穩定的準分子離子峰。
2.10記錄并保存準分子離子質譜圖。
2.11選擇MS+MS/MS優化模式設置Parent Mass、Charge State和Num Product對子離子進行優化，優化前完成下列設置：
2.12接受Collision Energy優化結果，并將Source CID設為優化值（由2.9得到）。
2.13記錄并保存子離子全掃描質譜圖。
2.14保存Tune Method文件。
3. 注意事項
3.1 待測化合物溶液濃度一般為1-10ug/mL。
3.2 改變流動相比例和流速后應重新進行對Sheath Gas Pressure和Aux Gas Pressure進行優化。
3.3 手動優化Capillary Temperature且不能高于270℃。
3.4 點擊Start開始自動優化程序，優化結束時點擊Accept接受優化結果，或者點擊Undo后再點擊Accept保持優化前的儀器配置
3.5 儀器常用參數設置見下表。
一、優化待測化合物ESI質譜條件
1 樣品導入方式的建立
1.1 選擇適當長度的Peek管將兩端通過接頭分別與液相系統和切換閥2號口相連。
1.2 選擇適當長度Teflon管將一端通過接頭與切換閥1號口相連，并將另一端置于廢液瓶中。
1.3 選擇適當長度的Peek管將一端通過接頭與切換閥3號口相連，另一端通過三通分別與離子源和樣品轉移毛細管相連。
1.4 將200 uL左右樣品溶液吸入250 uL進樣注射器中。
1.5 將進樣注射器通過一個接頭和一個二通與樣品轉移毛細管另一端相連。
1.6 按住注射泵黑色釋放鈕將注射泵手柄升高。
1.7 將進樣注射器小心置于支架上并將注射泵手柄下移至進樣注射器活塞柄頂端。
2. 質譜條件優化步驟
2.1 在Tune Master界面點擊On/Standby激活質譜儀。
2.2 選擇離子極性模式（正離子或負離子），如需進行正負離子切換，將將Spray Voltage調至0后操作。
2.3 進入Compound Optimization Workspace。
2.4 在Define Scan窗口選擇Q1MS掃描模式和Full Scan掃描類型。
2.5 在Optimize Compound Dependent Devices窗口設置下列參數：
- Spray Voltage設為3500 V
- Sheath Gas Pressure設為30 arb
- Aux Gas Pressure設為10 arb
- Capillary Temperature設為350℃
- Source CID設為0 V
2.6 激活注射泵以5 uL/min流速將進樣注射器中的樣品溶液導入質譜儀。
2.7 激活液相色譜泵選擇適當流速將流動相導入質譜儀，觀察到待測化合物的準分子離子峰峰強度在10的6次方左右，否則增大進樣流速或選用濃度更高的待測化合物溶液（樣品濃度一般建議1-10ug/mL,建議用甲醇或乙腈溶解）。
2.8 在Compound Optimization界面顯示Single Sample窗口，選擇MS Only優化模式和Syringe Pump Infusion入口類型選項。
2.9 優化Tube Lens Offset、Spray Voltage、Sheath Gas Pressure、Aux Gas Pressure和Source CID獲得待測化合物穩定的準分子離子峰。
2.10記錄并保存準分子離子質譜圖。
2.11選擇MS+MS/MS優化模式設置Parent Mass、Charge State和Num Product對子離子進行優化，優化前完成下列設置：
- 將Source CID設為0 V
- 將Collision Pressure設為1.5 mTorr
- 將Quad MS/MS Bias設為-1.0 V
2.12接受Collision Energy優化結果，并將Source CID設為優化值（由2.9得到）。
2.13記錄并保存子離子全掃描質譜圖。
2.14保存Tune Method文件。
3. 注意事項
3.1 待測化合物溶液濃度為1-10ug/mL
3.2 改變流動相比例和流速后應重新進行對Sheath Gas Pressure和Aux Gas Pressure進行優化
3.3 手動優化Capillary Temperature
3.4 點擊Start開始自動優化程序，優化結束時點擊Accept接受優化結果，或者點擊Undo后再點擊Accept保持優化前的儀器配置
3.5 儀器常用參數設置見下表。
二、優化待測化合物APCI質譜條件
1. 樣品導入方式的建立
1.1 選擇適當長度的Peek管將兩端通過接頭分別與液相系統和切換閥2號口相連。
1.2 選擇適當長度Teflon管將一端通過接頭與切換閥1號口相連，并將另一端置于廢液瓶中。
1.3 選擇適當長度的Peek管將一端通過接頭與切換閥3號口相連，另一端通過三通分別與離子源和樣品轉移毛細管相連。
1.4 將200uL左右樣品溶液吸入250uL進樣注射器中。
1.5 將進樣注射器通過一個接頭和一個二通與樣品轉移毛細管另一端相連。
1.6 按住注射泵黑色釋放鈕將注射泵手柄升高。
1.7 將進樣注射器小心置于支架上并將注射泵手柄下移至進樣注射器活塞柄頂端。
2. 質譜條件優化步驟
2.1 在Tune Master界面點擊On/Standby激活質譜儀。
2.2 選擇離子極性模式（正離子或負離子），如需進行正負離子切換，將Discharge Current調至0后操作。
2.3 進入Compound Optimization Workspace。
2.4 在Define Scan窗口選擇Q1MS掃描模式和Full Scan掃描類型。
2.5 在Optimize Compound Dependent Devices窗口設置下列參數：
- 將Discharge Current設為4.0 A?
- 將APCI Vaporizer Temperature設為500℃
- 將Sheath Gas Pressure設為30 Arb
- 將Aux Gas Pressure設為10 Arb
- 將Capillary Temperature設為270℃
- 將Source CID設為0 V
2.6 激活注射泵以5uL/min流速將進樣注射器中的樣品溶液導入質譜儀。
2.7 激活液相色譜泵選擇適當流速將流動相導入質譜儀，觀察到待測化合物的準分子離子峰峰強度在10的6次方左右，否則增大進樣流速或選用濃度更高的待測化合物溶液。
2.8 在Compound Optimization界面顯示Single Sample窗口，選擇MS Only優化模式和Syringe Pump Infusion入口類型選項。
2.9 優化Tube Lens Offset、Sheath Gas Pressure、Aux Gas Pressure和Source CID獲得待測化合物穩定的準分子離子峰。
2.10記錄并保存準分子離子質譜圖。
2.11選擇MS+MS/MS優化模式設置Parent Mass、Charge State和Num Product對子離子進行優化，優化前完成下列設置：
- 將Source CID設為0 V
- 將Collision Pressure設為1.5 mTorr
- 將Quad MS/MS Bias設為-1.0 V
2.12接受Collision Energy優化結果，并將Source CID設為優化值（由2.9得到）。
2.13記錄并保存子離子全掃描質譜圖。
2.14保存Tune Method文件。
3. 注意事項
3.1 待測化合物溶液濃度一般為1-10ug/mL。
3.2 改變流動相比例和流速后應重新進行對Sheath Gas Pressure和Aux Gas Pressure進行優化。
3.3 手動優化Capillary Temperature且不能高于270℃。
3.4 點擊Start開始自動優化程序，優化結束時點擊Accept接受優化結果，或者點擊Undo后再點擊Accept保持優化前的儀器配置
3.5 儀器常用參數設置見下表。
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