淺談色譜儀器驗收安裝調試

監測范圍：飲用水、地下水、礦泉水及土壤等環境領域，近些年的主要方向是有機分析與同位素測試，我這里主要談一下有機色譜分析的經驗及相關實驗室設施對實驗的影響。
所使用的儀器：中心有各類質譜共3臺，氣相色譜2臺（檢測器若干），液相色譜1臺，離子色譜2臺，有機元素分析儀1臺，ASE快速溶劑萃取2臺，其它光譜 類儀器有ICP及ICP-MS各1臺，原子吸收2臺，原子熒光2臺，其它如分光光度計等小型設備若干，品牌既有著名的贊助商熱電公司的，也有其它著名國際 公司的，也有國產自主品牌的，雖然我只想在此談一些技術問題，但如有涉及到公司的利益的敏感話題純屬無意，因此在我的文章里可能會以代號出現（如果對文章 中的數據及參數的出處及具體儀器型號可以回帖或者給我來信），如果有哪位朋友或者老師想進一步了解或者指教可以再回帖或來郵件 （Agui_mail@163.com）討論。
作者簡介：古城劍客----“古城”的意思是指單位駐鎮于一個小小的千年歷史文化名城，說“劍客”是因為個人喜歡打羽毛球，連起來就是指一個來自古城小鎮的愛打羽毛球的人。

安裝調試篇
自工作以來，直接或者與同事一起驗收各類色譜儀器9臺，有些還算順利，有些就歷經了一些波折，如今回憶起來也還有頗多感受，借此大賽機會回憶一下（多數以 四極桿氣質聯用調試為例），以供大家借鑒，當然一些列入規程的常規驗收內容我這里將不再贅述，只談一下一些容易被忽視的細節。
一、儀器的貨物及零配件驗收中的注意事項：
1.        儀器開箱工作一定要由工程師來做，這個好多用戶都是知道的，關鍵是如果發現包裝有什么異常情況，如包裝不完整、損壞或者不整潔等等，最好有第三方在場，如海關人員。
2.        時刻記著拍照片----這一點往往最容易忽略，不管是發現包裝有異常還是開箱發現零部件有損壞或者其它異常，先用我們的數碼相機記錄下真實情況，再進行別的動作。尤其是進口的儀器，老外就認照片，空口無憑，照片為證。
3.        記 著讓每個環節見證人員簽字：運輸人員將貨物送到實驗室時，對貨物的數量，包裝情況進行核實認可后，讓運輸人員簽字；對開箱后的儀器及零配件按照正式合同驗 收以后讓工程師簽字，如有缺失第一時間與供貨商聯系；在進行指標驗收時，對做的數據打印后雙方確認簽字。

二、安裝、調試與指標驗收中的一些注意事項
1．根據儀器需要提前安裝好空調、換氣、UPS不間斷電源等基礎設施。
2．在儀器欲安裝前向廠家索要安裝準備通知書，及時準備好所用的第三方配件，如鋼瓶、減壓閥、管路，標準品（有些驗收用的工程師也會帶一些），溶劑等以免在工程師到達后浪費時間。
3．如果儀器配有化學源的話，還要注意準備甲烷氣及相應的減壓閥（甲烷的減壓閥是反扣的，普通的氮氣氦氣上的不能用）。
4．如果儀器配有兩種以上的前處理設備（頂空進樣，吹掃捕集，液體進樣等），注意觸發電位的設置，并盡量使線路走的美觀。
5．如果儀器配有吹掃捕集并且采用氮氣作為吹掃氣的話，在做調諧時注意假漏氣的情況，以免干擾判斷，因為六通閥切換總會氮氣進入質譜，解決辦法是加大分流比吹上一段時間就會好的。
6．保留時間重現性及多階升溫程序的控制情況。
雖然自電子流量控制器問世以來，載氣的控制已經達到幾乎完美的境界，進口氣相的保留時間一般是沒有問題的，保留時間絕對誤差完全可以控制在0.05分鐘以 內，連續進樣保留時間的相對標準偏差RSD可以控制在0.1%以內（以RT大于5min的項目為例），如果采用自動進樣器的話可以控制的更好，分流進樣比 不分流進樣重現性也會更好一些。
但是一但保留時間的重現性不好的話，以吾之見可以從以下幾個方面入手，①檢驗有無漏氣情況②檢查升溫程序，最好不 要多于5個階梯，雖然有的廠家吹虛可以9段控溫，但是階梯太多了控溫肯定會變差，而且也沒有必要③檢查襯管是否變臟，柱前壓是否正常④樣品的基體是否復 雜，會不會有可能吸附在色譜柱上的可能⑤如果以上情況都沒有問題，就可以大膽懷疑電子流量控制器是否有問題，電子流量控制器的電磁閥會因為氣源不好等種種 原因堵塞，極個別的情況也會有電流控制不準的情況出現。
7． 質量數的穩定性
對于四極桿質譜質來說檢定規程的要求是在4h內質量數的漂移在±0.5U以內，但是對于進口儀器來說，在同一操作條件下應該可以精確到±0.1U之內，經 我觀察現在市場上主流的三大品牌A，T，S都是可以做到的，否則我們還要花那么多錢買進口儀器干嘛。只所以我們對這一點的要求這么高是因為它會影響到我們 分析的準確性的。也就是說如果質量數掃描不準的話，會出現質量數跳躍的問題，從而導致豐度出現變化，從下列現象中可以看出：

上 圖是1,2,4-三氯苯全掃出的108碎片180.0與180.4的提取結果峰面積差的很多，下圖是溴仿全掃出的254的碎片，254.1與254.2的 峰面積也差了很多，原因在于碎片的真實質量數不同，前者為179.9，后者為253.7，對于復雜基體的話這種情況更多。這種結果造成的假象就是同一物質 在相同的電壓下轟擊得到的碎片，如果提取相近的質量數會得到不同豐度，所以就造成如果質量數掃描不穩定的話會出現峰面積誤差，并且這樣的情況在理論質量數 越接近半數（X.50）時，就越明顯。
在這里順便提一句如果質譜的質量準確性沒有太大問題（或者說只可以做到±0.5U）或者分析的樣品基體較為復雜的話，為避免這一問題的解決辦法是在做選擇離子掃描時將質量數準確到小數點后一位。
8．掃描速度
掃描速度決定著峰形的好看與否，下面是每秒掃描3次與6次的區別，從圖中我們可以看出掃描速度也會在一定程度上決定著峰面積的重現性。 對于這一點我們既要在驗收的時候注意，更重要的是在儀器品牌及型號選擇上注意這一點。

9． 真空度的考查
對于四極桿質譜一般要求小于1×10^-3Pa就可以了，但是對于S公司的儀器可以達到5×10^-4Pa，有的型號還可以達到小于1×10^-4Pa，A公司的正空也可以達到6×10^-6Torr,換算成Pa小于1×10^-3Pa， 而T公司的前級壓力就可以達到30mTorr(因為我單位的T儀器沒有帶真空硅所以真正實際真空度一直不太清楚,如果哪位朋友知道請回帖告知,謝謝!)。 當然如果使用使用負離子源加入反應氣的話，真空會更差一些，如果是磁質譜或者離子阱質譜的話會達到的真空理會更低一些。

就寫這么多吧，有什么不妥之處，還請朋友們多提寶貴意見！