FINNIGEN DECA 開關機及校正流程（中文）

1、開機前準備事項

（1）確保質譜總電源開關（白色開關）及主板電源開關（黑色開關）處于關閉狀態（O）；
（2）檢查真空泵油液面，確保泵內油頁面處于標定的上下兩線之間；
（3）查看離子源潔凈程度，ESI源查看噴口是否有固體析出，毛細管口是否完好；APCI噴口是否有積液；
（4）氣體壓力，打開高純氮氣鋼瓶總閥，調節出口壓力調至0.65MPa，打開高純氦氣鋼瓶總閥,調節出口壓力調至0.25Mpa;
（5）檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固，松開液相管路與離子源的接口；
（6）開啟動力電源，電壓穩定，正常；
（7）確保室內溫度在18～25度。

2、質譜主機開機操作規程

（1）打開計算機，系統啟動完成后進行操作步驟（2）；
（2）打開質譜主電源開關，[白色電源開關處于位置（I）]，機械真空泵開始工作；
（3）機械真空泵工作4小時后開啟主板電源，[黑色電源開關處于位置（I）]；機器關閉時間越長，則重新開機時機械真空泵預工作時間越長；
（4）主板電源開啟3-5min后質譜儀開始啟動自檢系統，計算機在Dos 界面下運行Instrument Console命令，質譜儀開始檢測各參數，并在DOS界面下顯示參數檢測記錄；
（5）檢測儀器在Instrument Console界面下各參數檢測結果；
（6）當出現Vacuum is OK， 則真空系統正常，如果出現Vacuum is not OK，則需要繼續延長系統預工作時間；
（7）在計算機桌面上雙擊圖標 LCQ Tune打開TunePlus 軟件，在其界面上點擊Ion Gauge；當系統真空度達到預定值時，Ion Gauge處于 On狀態，否則，需要繼續延長系統預工作時間，手動點擊On前的按鈕，觀察Ion Gauge Pressure 和Convectron Gauge Pressure 的真空度
（8）在Tune Plus 界面上點擊Ion Detection System圖標，將Conversion Dynode選項切換到On。
（9）檢查儀器的Ion Gauge Pressure 和Convectron Gauge Pressure真空度是否達到預定值。
（10）開機完成。

3、質譜關機程序

（1）斷開液相與離子源之間的連接管路，確保離子源內沒有積液；
（2）將Divert Valve閥位置切換至Waste， 確保液相的流動相導入廢液；
（3）打開方法Standby.LCQTune， 將加熱毛細管的溫度降至200度以下，以減少關機后毛細管外部熱量向儀器內部擴散，減緩儀器內部線路及電子器件的老化；
（4）在Tune Plus界面關閉Ion Gauge，在菜單Control下點擊命令Off；
（5）關閉Tune Plus界面；
（6）關閉質譜主板電源開關（黑色開關處于O狀態）；
（7）關閉質譜主機電源（白色開關處于O狀態）；
（8）關閉控制計算機；
（9）關閉動力電源。

4、質譜儀質量校正

為使儀器處于最佳的工作狀態，應經常注意質譜儀的工作狀態及質量準確度。質量數校正因儀器使用情況和儀器狀態而異，一般需要1－3月校正一次。

儀器校正前準備：

（1）準備校正儀器的標準溶液， 參考Getting Started 中附錄A部分，準備好的溶液應放在冰箱低溫保存；
（2）將打開質譜儀Tune plus控制軟件，點擊on/off運行質譜；
（3）用進樣器（500ml）吸取校正液不少于420ml,開啟機械進樣泵；
（4）打開方法C:\Xcalibur\methods\autoTune.LCQTune；
（5）打開ESI參數設置界面，確保輔助氣流速為10arb，噴霧電壓4.5kV，毛細管溫度250度，毛細管電壓13.00V,Tube lens offset電壓-25V；
（6）將質譜的掃描模式改為常規檢測模式，全掃描，質量范圍150.0～2000.0;將total Microscan 設為3，將Maximum Inject Time設為200ms；
（6）確保源裂解選項為Off， 即不選擇Source Fragmentation 下的Turn on。
（7）點擊Tune Plus 界面下線顯示，確保在線顯示的結果為輪廓圖（Profile）;
（8）確保質譜的掃描模式為正離子掃描，如果儀器在負離子模式下掃描， 則單擊—即可；

儀器校正：

在Tuneplus界面下點擊菜單Control下的Calibrate選項，，質量范圍選擇－Normal常規,校正方式選擇Automatic，

點擊Start按鈕，儀器開始校正；

儀器將分別對m/z 195，224，1222，1522，1822的離子進行校正，當目標離子信號強度較低時加大注射泵進樣速率，校正過程大約需要40min。當儀器校正成功完成后，狀態將顯示All requested calibration successful，儀器將自動保存各個優化后的參數。

通常情況下儀器經成功校正后，對于待分析的樣品在目標離子信號強度足夠高的情況下不需對儀器重新校正。