火焰測量方式下常見故障的原因及排除

（1）燃燒器的燃燒縫被堵塞：這可造成火焰有效長度變短（兩端堵塞）或斷焰（局部堵塞），
根據朗伯－比爾定律ABS=KCL來看，就是L變小了，所以吸光值隨著下降了；同時由于燃燒縫的堵塞，使霧化器（噴嘴）的空氣流速受阻，間接影響到樣品的提升量，靈敏度自然收到影響。正常的中性焰火焰應為月牙狀，顏色為天藍色；在如圖－1所示；

圖－1

減少燃燒縫被堵塞的積極有效辦法就是注意平時測試完畢后對燃燒器的清潔；具體方法是：測試完畢后在點火狀態下，吸入5％的硝酸水溶液2～3分鐘，然后再換成蒸餾水并吸入2～3分鐘，最后干燒1分鐘后關火。
如果火焰在使用中發現有斷焰的現象可能是局部有輕微堵塞，簡單的辦法是用干凈的名片（最好是沒有印字的空白名片紙）來擦拭燃燒縫，嚴禁用濾紙擦拭，因為濾 紙粘水后容易爛掉，致使脫落的濾紙殘渣殘被遺留在燃燒縫中；由于燃燒縫處的溫度很低（內有冷卻循環水之故），所以這些殘渣不會被火焰燒盡，于是堵塞會變得 更加嚴重，最終會使被霧化的樣品受阻，造成惡性循環；請看下面實例照片圖－2（注：此照片為分解后的燃燒頭上半部份的內側圖）：

圖－2

如果燃燒縫被鹽類或堿類堵塞了，可以將燃燒頭分解后用棉簽沾上50％的鹽酸清洗燃燒縫，最后用水洗凈。
（注意：千萬不能將燃燒頭浸泡在酸溶液中，以免將燃燒頭腐蝕了）
如果燃燒縫堵塞嚴重而采用上述方法無效時，可取小號壁紙刀并用砂輪在刀的背部打磨出鋸齒狀，自制一個清除污垢的小工具（見圖－3）；用此工具插入燃燒縫中往復輕拉并與鹽酸配合使用，最后很容易將燃燒縫中的結垢清除掉。
（注意：一定不能將燃燒縫刮傷，以免產生斷焰）

圖－3

（2）霧化器（噴嘴）的鉑金管被堵塞：由于樣品的前處理不徹底致使樣品中含有小顆粒物質，在樣品被吸入到鉑金管時往往造成局部或全部堵塞，影響了提升量，造成靈敏度下降。解決的辦法有消極和積極的兩種措施。
積極措施：① 樣品在前處理階段就要防止微小顆粒的存在，樣品不能有沉淀物。② 類似清洗燃燒頭的措施，每次測量結束后，在點火狀態下，立即吸入5％的硝酸水溶液進行沖洗霧化器數分鐘；然后吸入蒸餾水數分鐘，洗去硝酸殘留；最后干燒1分鐘，防止燃燒縫中有溶液殘留。
消 極措施：當發現霧化器被堵塞后，用儀器附帶的金屬通絲進行疏通；在疏通時需要注意的是，由于鉑金管質地非常軟，稍不注意有可能損壞鉑金管；在疏通鉑金管時 金屬絲要從鉑金管的進樣端插入，然后從出口處輕輕拉出，（參考圖－4）最后用濾紙將通絲揩凈，一次不成可以反復數次；最忌諱的是將通絲在鉑金管內往返拉 扯，這樣會造成鉑金管的出液管口變為梅花狀，使霧化效率下降，使用中這點往往是被忽略的。

圖－4

（3） 霧化器（噴嘴）環狀出氣口的堵塞：需要指出的是這種堵塞不是常見的進樣鉑金管腔的堵塞，而是一種比較隱蔽的故障；它產生的原因是機器或空氣中的油、水份被 壓縮后（尤其使用無噪聲壓縮機式的空氣壓縮機更為明顯）潴留在噴嘴環狀的出氣口處，造成空氣被完全或局部堵塞，直接影響到樣品的提升量和重現性。圖－5是 噴嘴的分解圖


圖－5

從圖－5和圖－6（左側）可以看到，環狀出氣口在鉑金管與聚四氟乙烯外套之間，由于這個環狀縫隙很小，壓縮氣中的油污及水汽很容易將這個縫隙堵塞，造成樣品提升量減小或霧狀樣品噴射軌跡偏離撞擊球，致使靈敏度下降；這是一個很隱蔽的故障，因此僅用通絲疏通鉑金管無效。
解決方法：先用吸耳球吸入10％的硝酸水溶液，然后從噴霧器的空氣入口注入沖洗數次（參照圖-6右側圖），最后再用蒸餾水沖洗數次直至干凈為止。
（注意：此項操作一定帶上保護眼鏡和橡膠手套，以免硝酸傷及眼鏡和皮膚）

圖－6

（4）霧化效率的檢查：雖然火焰靈敏度下降的原因很多，但首先進要行霧化效率的檢查，因為霧化效率的大小在很大程度上決定了靈敏度的高低。這種霧化效率的檢查因為是在不點火的狀態下進行，所以暫且簡稱為“冷吸收方法”。具體操作步驟如下：
① 使用Cu的測量條件，火焰類型選擇【Air】按下點火鈕，此時無火焰噴出，僅是提供空氣；
② 儀器調零后，將蒸餾水吸入到霧化室，此時參比信號的吸光值（藍色曲線）應該大于0.1ABS；（參看圖-7）如不符則要清洗霧化室、噴嘴、燃燒頭、撞擊球和調整燃燒頭位置；
③ 注意：蒸餾水吸入時間不能過長（一般5～10s),否則水霧會冷凝在燃燒縫處，阻擋了后續水霧的噴出，使背景值（藍色線）逐漸下降；如果需要重復檢查請用名片紙先將燃燒縫中的水揩凈后再測。
④ 如果沒有此項監測功能的其他類型的儀器，也可通過透過率的減少程度或背景值增加的程度來判斷霧化效率是否到達了一個最佳值。

圖－7
        
（5）波長偏移引起的靈敏度下降：
① 發射波長的偏移會引起測量結果的靈敏度大大降低，此為隱性故障；
② 檢查方法：每次測量前務必通過【Lamp Spectrum】功能來檢查發射譜線的形狀和波峰位置，二者缺一不可；
③ 產生偏移的原因：主要是不當的校正引起，例如Na燈的次靈敏線(589.6nm)的強度大于共振線(589.0nm)的強度，如果波長校正時波長設置采用 【Automatic】模式，計算機往往誤將次靈敏線做為共振線而定位，此時盡管波長僅相差0.6nm，但其靈敏度會下降17倍。（見圖 －8，589.6nm次靈敏線被錯誤地校正到589.0nm的位置）
④ 將波長設定為589.6nm，并將波長設置改為【Direct】模式，然后進行波長校正，于是偏離的Na燈波長被正確地校正歸位，（見圖－9）
⑤ 校正原則：由于波長正弦機構的線性特點，某個波長位置的正確度不能涵蓋整個區域；一般測量那種元素則用那種元素燈校正，同時注意臨近譜線的干擾，以免計算機識別錯誤。
⑥值得注意的是，一些需要用手動來調節波長及波長正弦傳動機構精密度不夠的儀器在波長調節時就要格外仔細了。

圖－8（偏移的鈉燈譜線）

圖－9（校正后的鈉燈譜線）

（6）燃燒器不能點火，沒有引導火焰噴出：
當按下點火鈕后，燃燒器左側的引導火焰口沒有火焰噴出，同時聽不到點火器高壓放電針發出的“啪啪”聲，此種故障多因兩只放電針的間隙被乙炔燃燒后的結碳短路所致（見圖－10）
解決方法：用乙醇棉簽清除積碳即可。（注：為了方便拍照的將儀器上蓋打開了，真正清除時將棉簽從右側噴火出孔伸進清除即可）

圖－10

（7） 火焰分析時燃燒室內發出“咕咕”聲響：同時火焰發生跳動及顏色改變；產生這種故障的根本原因是：燃燒器的廢液排放管中由于微生物的作用孳生了絮狀菌絲（這 在分析生化樣品的儀器中最容易發生），堵塞了管道(見圖－11)。由于廢液（即多余的樣品）的排放量很少，質量較輕，不能沖破絮狀菌絲的阻力，于是廢液慢 慢地被抬高到霧化室里，經氣體地吹動便產生“咕咕”地響聲。解決方法：取下廢液排放管，用試管毛刷沾上洗衣粉疏通便可。

圖－11