站在廠家的角度談采購者買氣相色譜的幾個問題

　　剛剛接觸色譜不到兩年,在單位我參與開發了自動頂空進樣器、全自動熱解吸儀等產品，采購的事也做了許多，但真真采購色譜我還沒有過。但今天我想做個換位思考，站在廠家的角度來談談采購者買氣相色譜的經驗及技巧。

　　一、作為采購者首先要有幾點考慮

　　僅從實驗室用氣相色譜儀為例來說，國產各種類型和型號就不下百種，不同產品的技術性能，功能特點，價格，操作特性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪，分析目的和要求又不大相同，對于那些工作時間不長，經驗不多的色譜工作者，無論是銷售還是選購一臺性能/價格比適當的儀器或成套設備，的確不是一件容易的事。

　　1. 被分析樣品情況：

　　⑴ 樣品本身的組成和狀態，是氣態，液態，固態還是混合態，能否直接用氣相色譜儀分析嗎?

　　⑵ 被測組分是熱不穩定，易分解，還是易催化反應。時間，溫度，壓力等變化是否會引起被測組分的變化;

　　⑶ 樣品中是否有煙塵，懸浮物，高佛點組分和有腐蝕性成分。以便考慮樣品如何采集獲得，如何進行樣品的預處理;

　　⑷ 樣品來源容易嗎?允許樣品的消耗量，有利于選擇進樣方式;

　　⑸ 不需分析的組分及大致的濃度范圍;

　　⑹ 每天需要分析樣品的次數，兩次分析的間隔時間;

　　2. 分析的目的如何?

　　⑴ 做定性分析：被分析組分已知或未知，有無標準物?

　　⑵ 定量分析：在那個范圍—常量(10-1~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7); 痕量(10-7~10-9)或超痕量(≤ 10-9)

　　⑶ 定量精度和分析準確性，若是半定量要求就簡單的多。

　　3. 購貨單位的定位：

　　⑴ 科研院所——要求高;

　　⑵ 監測和分析中心——準確可靠;

　　⑶ 第一線的現場分析用——重復再現;

　　4. 同一種樣品，從理論上講可能有用多種儀器的分析方法，從儀器的性能/價格比，操作特性，維修服務多方比較，列出推薦選用氣色譜儀分析的理由。

　　5. 咨詢尋找有無被分析樣品的國標，行標，企標或國外有關參考資料，若有，在標準中一般會給出儀器配置情況，以及儀器的主要功能和技術要求。

　　6. 有無分析同類樣品的客戶，若有，對選型推薦和日后客戶建立色譜分析方法非常有利;

　　7. 搜集各種類型的氣相色譜儀(含附件)的樣本和資料，給最終選型和成套儀器;

　　8. 任務是長期?還是短期的?因任務不同決定投資多少，選用何種儀器(是否要作長期打算)?

　　9. 現有條件如何?對于一件新的分析任務有許多單位，現有的儀器經適當改造，重新建立分析方法，有可能勝任工作;若條件具備，可不建議投資購買新儀器設備，但應建議選配必要的付件和備件;

　　10. 考慮到所選儀器設備的工作效率，運行成本，自身的人力(技術水平)，財力條件，視情況建議是否選擇那些所謂高，精，尖的產品;

　　11.色譜數據處理裝置是最終給出分析結果的必備設備，要根據分析結果所需信息的種類和格式的具體要求來選購積分儀或色譜工作站。

　　12.使用場合和儀器安裝地點：

　　雖然氣相色譜儀相對光學儀器在使用場合，安裝位置要求不嚴格，但在操作某些檢測器和高靈敏度工作時還應注意以下條件：

　　⑴ 使用場合：溫度，濕度，大氣壓力，震動，電磁干擾，有無腐蝕性氣體，通風，陽光，水源，塵埃等可能對儀器工作的影響;

　　⑵ 儀器安裝基座平穩抗震，面積大小，位置，維修是否方便;

　　⑶ 氣源的供給方法，安裝操作，純度等能否滿足要求。

　　二、氣相色譜儀的適用范圍和用途

　　原則上講，凡是分子質量不大，有一定揮發性，在汽化或柱溫情況下不分解的物質，或分子量大，但可以通過各處理衍生為易揮發的化合物也可以進行氣相色譜分析。具體到目前商品氣相色譜儀來講，一般GC適用于佛點低于350℃的分析組，高溫GC可以分析組分的佛點不超過500℃。在儀器分析方法中，色譜分析可同時進行分離和檢測分析的特點與其它儀器分析方法相比有獨特的優點。由于它分離效率特別高，對于多組分的復雜混合物，同分異構體和旋光異構體以及痕量組分的樣品分析幾乎是不可缺少的分析手段。目前隨著檢測技術，樣品處理技術，微電子技術的不斷發展，GC檢測限已從最初的10-2擴展到10-13級甚至某些分析可達10-15數量級。但是見于目前一般和氣相色譜配套的商品常規檢測器還不能根據被分析組分的構成給出特征信號，用常規GC做定性分析還受到一定限制，對于這類問題還需要采用多種儀器分析聯用配合印證。目前實際在線聯用的儀器分析方法主要有：GC/MS，GC/FIR，LC/MS，LC/NMR等。

　　三、氣相色譜儀用戶的粗略分類

　　不同類型的GC用戶,對于分析目的和要求存在著較大差別。因此，對于選購同類型儀器的功能，性能，操作特性等也有很大不同，作為新客戶應首先定位他屬于那個層次范疇。我們可把GC用戶可大體分為三類：

　　1.國家設的科研院所和大專院校中的研究部門：主要用做生命科學環境科學新材料科學，法醫科學，軍事科學，航天科學，考古發掘研究，農林，地質海洋，藥物動力功能和毒理學研究等的分析測試手段。

　　2.國家各部委，局，總公司，國民經濟中的重點行業，大型企業設置的研究所，分析中心，檢測中心，監測中心等:如典型的行業有：化學工業，石油工業，冶金工業，能源(核能，煤炭)工業，半導體工業，機械工業，制藥工業，輕工業(食品，日用化工)，商業，建筑業等分析測試手段。

　　3.用于第一線分析的客戶如：工廠生產過程中的工藝控制和質量保證，進出口商品的質量監督，疾病診斷，衛生防疫，工業衛生調查和評價，公安偵破取證，軍工裝備有關監控(軍事環境如：導彈發射現場，潛艇等空氣質量監測)，生物制品分析，環境監測日常分析，資源開發現場分析(油田，天然氣熱值計算)，日常商品(化妝品，香料組成，玻璃，陶瓷，紙業等)質量監測，裝修材料質量的監控，教學實驗室等

　　四、做痕量分析時氣相色譜檢測器的特點與不足

　　推薦一臺做痕量分析的GC，首先應針對具體樣品，分析選用何種檢測器。我們知道對于一臺GC的制造商，檢測器是心臟。因為GC配置何種檢測器決定了：

　　① 儀器整體結構;

　　② 氣路系統的配置(如：氣體過濾系統、進樣系統、安裝何種色譜柱、氣密性和死體積要求等);

　　③ 電氣配置(電源、信號放大、溫度控制精度，抗干擾措施等)。

　　另外，由于各種檢測器性能、特點和缺點等不同，我們決定了采用何種檢測器后，還要相應考慮與之配套的樣品予處理過程、進樣方法、標樣選擇、定量方法、數據處理裝置種類和性能的選購。這就是為什么我們把選購檢測器作為重點詳細介紹的原因。因篇幅有限，以下僅把帶常用幾種檢測器適應性、最小檢測量、最小檢測濃度、操作特點和不足等簡要介紹供銷售人員參考。

　　⑴ 氫火焰離子化檢測器(FID)：

　　① 應用范圍：

　　特別適用于有機化合物常量到痕量分析。是環境領域空氣和水中痕量有機化合物最好的檢測手段。是所有常規檢測器中唯一可進水樣的檢測器，FID是目前GC必備的檢測器之一。

　　② FID的優點：

　　a) 屬質量型，峰面積不隨載氣流速改變;

　　b) 穩定性好：S和D對氣流和檢測器溫度波動不敏感;

　　c) 定量簡單：對有機物中同系物相對S值幾乎相同;

　　d) 近似理想的檢測器、結構簡單、壽命長、幾乎不需維護;

　　e) 唯一可進水樣的常規檢測器;

　　f)操作中一般需用N2，H2和空氣等三種氣源;

　　g)氣路相對雜質，操作中的點火或獲得最佳性能要反復調節氣流比，這點與其它檢測器相比顯得麻煩。

　　⑵ 電子捕獲檢測器(ECD)：

　　① 應用范圍：

　　用于分析痕量電負性有機化合物最有效。常見電負性化合物如：鹵代烴、含磷、硫、鹵素化合物，金屬有機化合物，羥基、硝基以及共軛雙鍵化合物等。另外，有時也用10-6永久氣的痕量氧分析，或經轉化極性樣品的分析。目前ECD已廣泛用于：生物化學、醫學、藥學、農藥殘毒、環境以及氣象示蹤等領域的痕量分析。

　　② ECD的操作特點和不足：

　　a) 常規檢測器中靈敏度最高，必備檢測器之一;

　　b) 濃度型：峰面積隨載氣流量而變;

　　c) 穩定型：穩定型比FID差，S或D對載氣和溫度波動特別敏感;

　　d) 僅用一種氣體，日常操作在所有的檢測器中最簡單(誤操作除外);

　　e) 最容易引起誤會的一個檢測器，在日常操作中需要注意事項特別多，若不注意，立刻會引起穩定性變壞，S大幅度下降，線性變窄(恢復正常工作狀態需時間長)，因此，常誤認為是一個最不好操作的檢測器。

　　f) 建立色譜分析方法比較困難和費時，如：樣品的予處理、色譜柱制備老化、系統的干凈程度、使用的溶劑器皿等都要有特別必要的要求;

　　⑶ 火焰光度檢測器(FPD)

　　① 應用范圍：

　　是一個高靈敏度，高選擇性檢測器，針對含磷、硫有機化合物和氣體中的硫化物進行痕量分析，如：石油精餾中硫醇、COS、H2S、CS2、SO2;水質污染中的硫醇;空氣中的H2S、SO2、CS2;;農藥殘毒、天然氣中的硫化物等氣體分析。FPD對含硫化物靈敏度的次序為：硫化物>二硫化碳>二氧化硫。FPD測磷時不如NPD高，在單為檢測磷痕量分析時，從多方面分析比較，選購NPD更優于FPD。

　　② 操作特點和不足:

　　a) 在氣相色譜法中,用FPD測痕量硫比其他方法具有靈敏度高,選擇性大,儀器操縱方便穩 定。但是最小檢測濃度(≤10-7)一般偏高(特別設計除外),脈沖火焰光度檢測器(國內未見生產) 最小檢測濃度可低幾十倍,價格偏高,推廣還有一定困難;

　　b) 依據FPD測硫工作原理,雙火焰與單火焰相比，測硫靈敏度低，但線性寬有利準確定量。在推薦時視要求而定;

　　c) 由于硫化物化學特性,進樣系統、色譜柱、檢測系統與其它檢測器相比,使用材料惰性要求高，操作中要注意上述問題的不良響應;

　　d) 相對FID而言，FPD操縱時最佳氣流比，檢測器溫度，不但在測磷或硫時不同，而且與某一具體組分的化學性質有關，若選擇不當，靈敏度、選擇性、線性范圍均受到影響，這給操作帶來很大不便;

　　e) NPD檢測磷比FPD最小檢測濃度要低1∽2個數量級，雖然兩個檢測器成本相近，但NPD操作相對方便簡單，僅做含磷痕量分析時可考慮選購NPD;

　　⑷ 熱離子化氮、磷檢測器(TID，NPD，TSD，AFID)：

　　① 適應范圍：

　　NPD 屬于高靈敏度，高選擇性檢測器，特別適用于對含氮和磷的有機化合物做痕量分析。如前所述測磷時和FPD相比應優先選用。目前NPD廣泛應用于：環保、食品(農殘)、藥物(麻醉品、毒品、氨基酸的派生物等)，生化(含氮代謝物)，法醫、香料等領域。但應指出：由于國內硬件欠缺或認識不足，今后有待提昌普及。

　　②操作特點：

　　a) 結構簡單，成本較低，基本同于FID ，GC必備的檢測器之一;

　　b) 用三種氣源，除H2流量需細調以外，切同于FID，因此可以和FID公用一個氣路系統;

　　③主要不足：

　　a. 新堿珠需老化穩定一段時間;

　　b. 尋找最佳氣流比比FID略為困難;

　　c. 堿金屬珠有一定壽命(決定操作條件的應用)，因此運行成本較高。

　　⑸ 熱導檢測器(TCD)：

　　TCD是一種中等靈敏度，無選擇性通用檢測器。原則上將不適合做痕量分析，但由于結構簡單通用性強，不破壞樣品，成本低和操作簡單等原因，人們不斷完善它，如：

　　① 采用新的供電原理;

　　② 選用新的熱絲材料;

　　③ 減少池容;

　　④ 改進氣路;

　　⑤ 加前置放大;

　　⑥ 提高池體的控溫精度等，極大的提高了信/噪比;

　　因此在某些永久氣體或低沸點組分分析中的痕量組分最小檢測濃度可達10-6∽10-7。。由于TCD屬于濃度型檢測器它對操作條件，如：溫度波動，壓力流量波動十分敏感。實踐證明：用它做痕量分析對操作條件要求十分苛刻，因此，推薦時要特別謹慎。

　　⑹ 惰性氣體(氦，氖)離子化檢測器：

　　適合于氣-固色譜中，做永久氣體中痕量組分分析的檢測器還有氦氣或氬氣作載氣的離子化檢測器，兩者的基本工作原理：氦和氬原子在高能電子轟擊下被激發為亞穩態，樣品組分進入檢測器后與亞穩態氦或氬原子碰撞使樣品分子電離，得到基流大幅度增加檢測電信號。氦和氬的亞穩態能量分別為19.8eV和11.6eV。目前HID主要用于高氦中雜質檢測，AID用于高純氬氣生產與使用中的痕量雜質分析。由于上述兩種檢測器主要用于永久氣體的分析，所以要求載氣本身的純度特別高，還要預防周圍環境氣對工作的干擾，這給實際操作帶來了不少困難。推薦時要客戶做好思想準備。