液相色譜日記。記紫外基線異常處理
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下一篇 2010-03-18 00:27:58/ 個人分類:液相色譜
紫外檢測器基線爬坡故障分析及解決
這是我的一次故障處理經歷,沒有文筆,只是一篇色譜日記,只是拿出來供大家隨便看看,交流心得。歡迎大家排磚,不要太重哈。
所用儀器agilent1100,04年購買,配置在線脫氣機,四元泵,帶淋洗裝置的,手動進樣,柱溫箱,VWD檢測器。儀器一直正常,試劑全部是色譜純的,純水用EDI出水后進Milli-Q
Element純水機現制備的水。
故障出現在我做樣品5小時正常后,進一個空白樣品時,突然發現基線爬坡了,如圖,

10min上升了10mAU,已經不能做樣分析了。基線漂移的分析有五種原因,
我總結如下:一,流動相問題,二,溫度影響,三,比色池問題,四,紫外燈問題,五,光路系統。
由于我試劑沒有更換,脫氣等都是正常,也沒有使用梯度淋洗,沒有懷疑流動相的問題。
溫度沒有變化,也不考慮這個因素了。
由于之前紫外燈出現過calibration
lost,要求recalibration
required,所以首先想到的就是紫外燈不好了,而且紫外燈已經使用1500小時了。
但是我通過燈能量測試,一切通過,所以排除燈的問題,那么就是流通池和光路的問題了。把流通池拿出來,把蓋子蓋上,基線ok,那么判斷是流通池的問題了。
由于我用的水做流動相,也沒有用緩沖鹽,所以直接把柱子卸下來,進樣口直接和VWD連接,流動相換成異丙醇,1ml/min沖洗40min,改用10%的硝酸溶液沖洗30min后,在用純水沖洗30min后開紫外燈,基線還是不好。
那就找不到譜了。難道真的是光路系統出問題了?我要從頭開始尋找原因,打開purge閥,看看過濾白頭,不得了,這是過濾白頭嗎,簡直是過濾黑頭嗎。趕快更換吧,密封圈好像壞了。



這是我用手機拍的圖片,你見過這么臟的過濾頭嗎?我一直納悶,我剛換不久的過濾頭,怎么就這么臟了呢?我用得試劑可以說都是很好的呀。更換好后,排氣泡,平衡流動相,終于基線ok了,進了一針標樣,看看還可以吧。

往往忽略的就是我們犯錯誤的地方呀。
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