高效液相色譜- 電感耦合等離子體質譜法分析生物樣品中硒 的化學形態

分析化學 （FENXI HUAXUE ）第 34 卷,第 6 期,  2006 年 6 月， 749 ～ 753    研究報告                                                  Chinese Journal of  Analytical  Chemistry      

喻宏偉        陳春英*        高愈希        李 柏     柴之芳 

（中國科學院高能物理研究所和中國科學院核分析技術重點實驗室，北京 100049 ） 

摘  要   建立了用于生物樣品中含硒化合物在線分離分析的聯用方法。用反相離子對高效液相色譜（RP-IP- HPLC）分離含硒化合物，用 電感耦合等離子體質譜（ICP-MS ）在線分析硒含量。與標準化合物 的色譜圖和工作曲線對照進行定性和定量分析，實現了對硒酸鈉、亞硒酸鈉、硒代胱氨酸、硒代胱胺、硒代蛋氨酸、硒代尿素和三 甲基硒離子等 7  種生物體常見 的含硒小分子 的分析，檢 出限為 0. 1 ～ 1. 5  μg/  L；線性范 圍為 1 ～ 100 μg/  L，應用于人血清、尿、肝組織細胞質溶膠等樣品中含硒小分子的形態分析，所需進樣量僅 50  μL，各含硒化合物加標回收率在 93%  ～ 117  % 。本方法操作簡便，靈敏度高，重現性好，適合于各種生物樣品中含硒小分子的形態分析。 

關鍵詞    反相離子對高效液相色譜，電感耦合等離子體質譜，聯用技術，生物樣品，形態分析，硒 

色譜系統為 Waters 公司 的 626  非金屬流路 四元梯度泵，并配有 Waters  600S  控制器；Elemental X7 系列 ICP 質譜儀（美國 Thermo 公司）