多環芳烴類有機物分析中的方法選擇與質量控制

     其分析方法，一般有高效液相色譜紫外及熒光法，氣相色譜法及氣質聯用法等。在這些分析方法當中由于氣相色譜FID對多數多環芳烴的響應不是特別大，應用者也很少，但其它兩種方法應用均較多。

      利用高效液相色譜法可以輕松檢測多環芳烴，但是由于其定性效果較質譜差，導致檢測假陽性概率較大，因此隨著氣質聯用的推廣，不少人都比較依賴于氣質聯用法，覺得HPLC已經難以值得信賴，本人卻以為并非如此。

      作者在實驗中發現對于不同基質的樣品對于分析方法的選擇上還是很有一些學問的。一味的依賴GC-MS定量方法會出現一定的問題，乃至定性有時也值得懷疑。

      舉例：

      以水、土壤環境樣品中苯并a芘的遷移轉化分配規律研究相關的分析中，水相中苯并a芘分析為例。

      分析：1、由于樣品為土壤浸泡液，基體可能較復雜，若想定性準確應首選氣質聯用法。

                 2、為使分析流程盡量縮短，在靈敏度許可的情況下，盡量采用不濃縮不稀釋直接上樣的方法，以保證系統累積誤差最小，考慮到樣品基本為水樣，氣相色譜質譜聯 用直接進樣在定量上會存在很大的問題，不能考慮，液相色譜可以直接進樣，但是由于樣品為土壤浸泡過故也需要過濾。

       兩種方法分析各自存在的困難：

       GC-MS分析直接進水樣定量準確性很差，如果稀釋進樣可以會引起靈敏度的問題，如果濃縮可能會因為增加分析流程導致系統誤差太大從而數據沒有規律性（并非分析者無能，EPA方法在濃縮后再檢測的回收率范圍也只有60%-130%這樣子而已）。

        液相色譜可以直接進水樣，但是針式過濾頭對于目標物的吸附是很大的（作者的驚人發現，也可能有效果更好的過濾頭，但這卻屬影響數據質量的重要因素之一，對 于幾十個ug/L的水樣，過濾后回收不過30%，都被“固相萃取”了，哈哈！），另外，由于不同基質的樣品水樣和有機相配制的同樣濃度的標準溶液檢測結果 也是很不一樣的，一定要注意。但是經過作者的反復實驗發現，低濃度先溶于水的標液再稀釋到有機相后變化卻是很小，細想起來也很有意思。

        總結：

        1、對于水相中多環芳烴測試，首選方法為液相色譜法，根據濃度高低可以分別采用紫外與熒光檢測器,檢測,有機針式過濾頭過濾水樣或多或少都會導致回收變低,因此樣品能不過濾就不過濾,當然這是以犧牲柱子壽命為代價的,造價較高。

        2、當液相色譜數據峰形不對，或者保留時間不夠吻合的情況下，需要采用質譜法去進一步核對。

        3、當水樣濃度較高時，想一次性成功，也可以直接采用稀釋后進行氣質聯用分析，但稀釋劑必須采用反相有機溶劑稀釋水樣，也就是要保證與水完全互溶，并且最好稀釋倍數在10倍以上，這樣可以基本保證定性定量都比較準確。

        4、當痕量分析時必須濃縮，對于質量控制來說，液液萃取在控制難度上要比固相萃取簡單的多。如果有在線濃縮配液相色譜切換進樣的話，是最好不多的，重現性要比普通C18離線萃取重現性好的多。