石墨管易斷故障的原因及排查[轉貼]
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下一篇 2008-01-09 15:39:55
這是我一個老哥哥寫的東西,拿過來大家分享一下.
近期許多網友熱衷探討原子吸收石墨管易斷的故障,為此、我將該故障
的維修經驗在這元宵佳節之際做為節日的禮物奉獻給大家,請網友笑納!
(1)原 因:
沒有保護氣提供或供給量不足
排 查:
①外觀檢查石墨管整體表面呈現蜂窩狀且粗糙,并且管壁明顯變薄。
(這是氧化所致)
②將轉子流量計(量程一般在0-5L)旋鈕旋到全開位置,串接在保護氣
管路中,檢查是否符合儀器指標要求;這是最準確的檢查方法。
③將石墨爐干燥階段溫度盡量設置在最低溫度并延長升溫時間,取出保
護氣管路一端并插入到有水的燒杯中,啟動石墨爐,觀察氣泡的大小。
此種方法較為粗略僅能判斷保護氣有無并不能判斷氣流量大小。
④即使上述②③步驟正常,由于保護氣出口被堵塞(這是最常見的原因)
盡管有氣體供給,但并不能到達石墨爐腔體內;用吸耳球從保護氣入口
吹通時憑借手感阻力大小便知,一般幾乎感覺不出阻力。
(2)原 因:
沒有載氣提供或供給量不足(此種原因幾率最大)
排 查:
①外觀檢查石墨管表面沒有明顯蜂窩狀,僅是管壁變薄。
②使用量程為0-300ml的轉子流量計,串接在載氣管路中,按照儀器指標
檢查流量是否正常。
③同樣將載氣管路易斷插入水中觀察氣泡大小以判斷載氣有無,但此種方法仍為粗略。
④即使上述②③步驟正常,由于載氣出口非常小(一般為針尖大小),極易被堵塞;
取下石墨電極,用吸耳球從載氣入口吹通憑借手感便知,但值得
注意的是,由于載氣出口很小,即使管路正常阻力也比保護氣管路阻力大。
另外、此故障一般是堵塞一側,有時可用肉眼觀察石英窗便知;當某一側
載氣被堵塞時,有問題一側的石英窗表面有附著物。
(3)原 因:
加熱電流失控
排 查:
①目前絕大多數原子吸收儀器的石墨爐電源為恒流源形式,即某個溫度對應
一個恒定的電流值;儀器說明書一般均給出最大升溫時的電流值,根據此值
用鉗型交流電表嵌套在一根加熱電纜上,啟動石墨爐后立即便可判斷石墨爐
電源正常否。
②此種因加熱電流失控的現象憑借肉眼也可直接觀察出,當加熱電流失控時,
石墨管升溫時的亮度極大、超出正常狀態、很刺激眼睛。
(4)原 因:
使用了非儀器要求的正規石墨管
排 查:
①綜上所述,石墨爐電源為恒流源,根據功率公式:P=I2?R 來看,當溫度一旦
確立下來后,加熱電流也就確立下來,剩下的就是石墨管的阻值了,從公式
可以看出,阻值越大石墨管做功越大;由于不同廠家電路設計的不同,故隨
機配備的石墨管的阻值也不盡相同;有的用戶為了省錢,常常購買非正規廠
家生產的廉價石墨管,當所購的石墨管阻值大于原廠的阻值時,由于做功過
大,往往石墨管極易因過載而燒斷。
②此種原因憑借肉眼,通過石墨管發光異常便可判斷出。
(5)原 因:
樣品的酸度過高
排 查:
①由于樣品的酸度過高,尤其在測高溫元素時(測鋁最為明顯),樣品中的酸
對石墨管的損壞最為嚴重,使管壁迅速變薄,從而加速管子斷裂。
②如果使用了涂層管,取下石墨管,用肉眼可以觀察到管內壁涂層爆裂起皮,
此時儀器的零點往往飄忽不定。
③石墨管進樣孔周圍顏色較其他部位異樣。
(6)原 因:
石墨管的夾具過緊
排 查:
①一般來說,石墨管在室溫到最大升溫時,管子長度有一毫米的延展;不同
廠家的儀器,石墨爐設計的也不同,但有一個宗旨是一致的,那就是絕對
要保持石墨管與石墨環接觸緊密(原理此處不詳述),因此各種固定措施應
運而生,即要保證石墨管與石墨環接觸良好又要保證石墨管靈活延展,這是
兼顧的問題,否則固定保障了可是延展不能保障,那管子在膨脹時一定斷裂
無疑。
②由于機械故障或夾具不靈活(如滑軌生銹),往往造成夾具過緊,
致使石墨管斷裂;此種原因往往被使用者忽略。
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