實驗（室）中應注意的諸多問題(轉）（四）

其實有些東西是個人習慣問題，今天做實驗時，要用大燒杯，看到實驗臺上放著一個，里面盛這點水樣的東西，就順手拿來用鼻子一嗅，頓時感覺失去了嗅覺，兩眼流眼淚！這已經是第N次了。
1. 實驗需要針對不同的試劑戴不同的手套，千萬不能圖方便。
2. 一定在實驗前檢查好所用儀器。
減壓蒸餾3教訓：
1 接收瓶一定不能僥幸用錐形瓶。后果——不堪重壓，炸！！
2 做完立馬拆裝置。后果——冷卻后拆比登天還難；
3 別空懸錐形瓶。后果——叮當！
擦桌子的重要性：我的一個同學沒擦凈桌上的油，結果點燃了桌面，連帶自己的衣袖！
提一點，開始做實驗的時候，你也許不會忘記通水通電，拉真空。但是千萬記得離開的時候要把水電關上，不管多晚都要跑一趟。否則，一早起來，實驗室滿地污水，費時勞神打掃還罷了，更重要的是老板對你還有好臉色？
用冷凝水的時候，千萬記住把排空出口用抽氣塞塞住，冷凝管要足夠長，冷凝水要足夠快，否則，溶劑蒸發完了哭都來不及。隨時防備停水的可能，最好半小時看一趟，如果要離開的時候，拜托其他人照看一下，實驗如果要過夜，最好是用容量大一些的熱水泵打循環，不要開加熱開關。或者干脆停了。
用玻璃儀器的時候，最好是買品牌貨，比如可以向天玻或者是上海亞玻（我們最近向亞玻訂購了一批。電話：021-66153169），否則，我自己下面的經歷就會重演。我曾經在用真空水泵抽濾的時候，剛開始沒事，但是等到真空度打到最大的時候，抽濾瓶（不知名品牌）爆了，通風櫥里沾滿了物料，幾天的工作一下子全費了。而且，清理現場的工作，就用掉了一天的時間，至今，通風櫥里還有當時的殘料。而且，我們曾經向制作玻璃儀器的個體戶訂購過很多定做的儀器，雖然說東西是做出來了，但是在使用過程之中，問題不斷。我自己做過統計，訂購一百件儀器，能夠正常使用到一個月的，不到40%。而且，不要相信他們先拿過來的樣品，樣品可能是他們請高手特制的，等大單子下了的時候，拿到手的就是他們自己制作的低劣貨色了。
舉個例子，我們訂購了50只抽氣空心塞，結果，在一個月內，折斷的的就是十幾個，連帶損失掉了一批四頸燒瓶和幾天的工作成果。而且，明明在晚上開始實驗的時候，一切正常。第二天早上，卻看到四頸瓶居然被震斷了，一切重頭再來。現在，凡是沒牌子的玻璃，我都不敢用了。其實，玻璃質量，完全可以用超聲波來測試，通不過測試的，一律拒絕。奉勸各位老板，別光圖省錢，做實驗的人是容不得假的，人工浪費還是小事，很多好不容易得到的結果，隨時可能錯肩而過。
每天離開實驗室應該注意：
1.該放回冰箱的東西是否放回了，冰箱門是否關嚴了。
2.公用的東西是否還原了。
3.要清洗的儀器，瓶子是否泡上了。
4.儀器的電源是否關掉了。
5.試驗臺面是否清理了。
6.試驗記錄是否及時寫了。
7.明天要做什么心里是否有個譜！
8.門窗是否關好了。
在進行分餾操作時有的朋友經常容易犯錯誤，下面總結了幾點經驗：
1. 在儀器裝配時應使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質交換，提高分離效果。
2. 根據分餾液體的沸點范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。
3.液體開始沸騰，蒸氣進入分餾柱中時，要注意調節浴溫，使蒸氣環緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高，應將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內熱量的損失。
4.當蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應密切注意調節浴溫，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。如果分餾速度太快，產品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時斷時續，餾出溫度波動。
5.根據實驗規定的要求，分段集取餾份，實驗結束時，稱量各段餾份。
1 用電加熱套的戰友小心,反應瓶一定要密封好,尤其是有易揮發的溶劑時,我同學用乙醚做格氏反應,用加熱套加熱,結果從攪拌軸封揮發出乙醚,加熱套有漏的地方,濃度過大,只聽"轟"的一聲,整個樓在晃,加熱套的鐵皮立馬流直,通風櫥玻璃全碎,四個日光燈震掉3個,幸運的是沒傷著人!
2 用電子天平時盡量用筆記下剛稱過的數值,不要因為上面有顯示就先放那一會在看,結果經常會發生被別人用了,那個數值就沒了,那這個實驗可能就廢了!
3 我們經常用金屬鈉干燥溶劑,可干燥后往往剩些瓶底,時間長了就忘了,我有一次就是因為勤快,刷一個同事用的瓶子,里面基本沒有東西,在水龍頭下就灌水,結果竟然著了起來,原來是有少量的金屬鈉!可我的另一個同事卻不那么幸運了,在收拾衛生時也是刷瓶子,因為瓶子里的金屬鈉較多,爆了,額頭崩了個口子.所以我奉勸戰友們在刷長時間未用的瓶子時,或不知是什么東西時,一定小心為上!
1.抽濾或者旋轉蒸發完一定要先拔下管子活著打開安全閥放氣再關真空泵，防止倒吸。我剛開始時是實習的時候老是忘。
2.分液時一定要清楚哪層是要的，不要倒掉后才后悔莫及。不過我不要的那一層一般是倒在專用的燒杯里，說不定時間長了燒杯你能析出讓你驚喜的東西呢：）
3.過柱子若要加壓，要用棉線把加壓球和柱子捆緊，最好不要圖省事用皮筋，壓力大了斷掉就慘了：）
4.烘玻璃儀器時要記得把一起洗的溫度計拿出來，如果忘了也不要緊，讓溫度計慢慢降溫也能再用，只是可能不準了。

1. 用電熱套直接敞口加熱含易燃易揮發性液體，這主要是實驗室安全意識不夠，或者對所用藥品的理化性
質不了解
2.需要回流冷凝時忘開冷凝水，下班忘記關水拔插座，這些都曾經發生過事故的。這些對于新手尤其常見，所以只要仔細就好，反應前下班前要做好安全檢查工作
3.使用烘箱時，烘含大量低沸點溶劑的料，這樣容易使烘箱爆炸，我們合成所曾發生過兩次。
4.投料要注意，投料前要核對是否是所投藥品，我們實驗室的一位老師傅在做一次氰化反應時投錯了料，險些引起糾紛
1，冰箱里的瓶子一定要規范放置，貼好標簽（用記號筆是靠不住的，哪怕是幾天也有可能掉色），否則，過不了多久誰都記不住，就要清理，如果誤倒了重要的產物，很麻煩。玻璃儀器掉了滑落，無論多重要都不要用手去接，本人就有一次去接冰箱里掉出來的瓶子，雖然接到了，但瓶子被撞破，我被劃了一道大口子，縫了好幾針.有的時候人有去接掉了東西的本能，我感覺就是這樣，看到滾下來一個東西，自然就要去接，但是我們應該心里警覺，先在這里打個預防針，下次遇到這樣的情況：“不要去接”。
2，稱試劑，看來很簡單，但是也是我們做實驗的基本功，重在細心和耐心，下面談談本人的一點點感受。最開始，我拿起硫酸紙就開始稱，也不管天平穩定沒有，周圍的情況怎么樣，結果稱量不準，只能返工，如果遇上超級貴的樣品，且已經混進其他稱量樣品里，那損失就更大了。在萬分之一的天平上稱量比如1.5毫克的樣品時，首先你要做好準備工作，把硫酸紙剪好，最好剪成長方形的小紙槽（2厘米*5厘米大小），因為稱量紙太大不容易將所有試劑轉入反應瓶中。然后你要確信萬分之一的天平此時很穩定，此時最好把旁邊的窗戶關閉，然后請天平所在臺面的同學離開臺面，你自己也不要碰臺面，稱量前用你剪的稱量紙測試一下天平的穩定性，記下紙的重量，然后拿掉紙，天平如果回零，那證明可以開始稱了，……稱好你要的1.5毫克后，拿起稱量紙，此時，天平應該顯示你的紙的重量（是負數，因為開始稱量時你已經去皮了），如果此時天平正確顯示紙的重量，那這1.5毫克基本稱準了，此時你不要消去天平上的數字，等最后你把試劑小心且完全的裝入瓶中，再次把紙放上天平，如果此時天平又回零了，證明這次稱量已經圓滿結束了
對于易聚合藥品的注意事項：
偶師兄經常用減壓蒸餾的方法純化丙烯酸（主要目的是除去丙烯酸中的阻聚劑）可由于經常做的緣故，就不太注意以為沒有危險。可有一次為了省事就多做了一些（超過了瓶子的三分之二）結果當偶師兄發現情況有些不對時，就湊到瓶子旁看了看，點子是真背啊，瓶子中的丙烯酸因為聚合并放出大量的熱發生炸裂，崩到師兄的眼睛里，師兄馬上用大量的水沖洗并被及時送到醫院，所幸沒造成什么影響。可是仍給我們這些后輩們嚇壞了。
我得到的教訓是：
1.一定要按照規則做實驗，不能圖省事。
2.對于有危險的操作一定要作到心中有數并保護好自己。
3.發生了事故要做必要及時的處理后盡快上醫院治療，盡量把傷害降到最小。事后要認真分析原因，避免在次發生類似的錯誤。
一次，我和搭檔做實驗，到了處理數據的時候了，我們一起處理，結果是他看了不好刪，我看了也不好也刪。兩個人到了最后才發現我們的數據沒有備份，在一看我們要的重要的東西被我們你一點我一點的刪掉了。把我們都郁悶了好久。
結論：做了的實驗數據一定要有備份的，再者，實驗的配合問題也很重要。
合成的酰氯化反應
幾個星期前，實驗室做無水的酰氯化反應，先用苯將反應瓶中的少量水帶走，因投料少，估計用了一瓶苯，想想可能水已經帶光了，就將酰氯投下去，開始沒什么異常，一開攪拌，馬上發煙，接著就沖料了。嗨，還是因為里面有水。后來再做這步反應，一定要保證分水器中苯澄清，5分鐘內不再有水滴分出，再加酰氯，就沒發生類似現象。
柱層析上樣的慘痛經歷：
我們一般都是干法上樣，所以樣品應該溶在溶劑中，再拌到硅膠里。但有一次，由于樣品比較粘稠，不太好溶，師弟性急，就把粘粘糊糊的樣品拌到了硅膠里，溶劑揮發后，一研磨，也看不出與平常有什么不同。但上樣后可就慘了，流速變的slower and slower，最后不滴了。到頭來只好挖出樣品，重新來過，整整花了一天的時間來返工。
經驗就是做實驗別偷懶， 偷一分懶，會有十分的麻煩在等你。
大孔樹脂在0度以下會因結冰而漲裂，而且外觀看不出來，只是吸附效果變差，冬天一定不要郵寄。
偶想講的是要注意實驗中數據的及時分析及處理：
每次做完實驗，都要及時的分析實驗數據，以便總結上次實驗的經驗與體會，為下一次實驗方法的進一步完善提供理論依據。切勿等全部實驗做完再來分析，此時才發現這樣或那樣的不足，造成人力與財力、時間的浪費，這是最為令人不悅的事情。盲目地做實驗是不足取的。
偶也提一個，以前做一個在-90度使用丁基鋰的反應，第一次作砸了，很是郁悶，又買了500g原料，連夜投了進去，第二天HPLC一看，根本沒有產品，原來原料含有10%的水分，按分子量算，相當于原料含等當量的水，無水無氧的丁基鋰反應不砸鍋才怪。為此郁悶了一年。所以大家最好不要相信國內的原料，即使是ALDERICH的東東也要檢查一下。
用電磁攪拌器作熱源加熱回流反應的時候，一定要注意別讓冷凝管上連接的膠皮管接觸到攪拌器臺面，否則會燙壞導致冷凝水流出來。
有一次我用管式爐還原，中午走時犯懶沒關氫氣，結果下午一個本科生看也不看就直接開爐子拿我的東西，爆炸～～教訓：還原結束了馬上換氮氣，還有開管式爐前一定看一下，那家伙害死我了。
做實驗時要穿戴好防護眼鏡、手套，做完實驗后或晚上離開前一定要記得關閉電源。不要怕麻煩，不然最后麻煩的就是自己了。
有一次自己忘了戴膠手套，結果轉移試劑時不小心流到胳膊上，胳膊馬上就發紅、出水皰了，急忙跑到醫務所用生理鹽水處理，又打針什么的，好多天才好。
還有一次用硅油蒸餾，做完之后關了電爐鎖了實驗室門準備走人。幾分鐘后，就聽有人說著火了，我急忙跑過去一看，天哪，整個實驗室烏煙瘴氣，硅油流到電爐上著起火了，趕快拿起滅火器滅火。幸好發現的早，不然肯定又是一起大事故。
一次,去原料庫取料,開啟桶蓋時,有人打招呼,就正對著桶,結果,原料蒸氣噴瀉出來,一臉,還好帶的有防具,但挺恐怖的，建議開啟原料桶時，斜側身體，慢慢旋轉，等聽到有蒸氣瀉出，停頓一會，待蒸氣排除，再完全打開桶蓋！
1、連接帶孔的橡皮塞與玻璃管時未將玻璃管用水潤濕。
2、制取氣體時未先檢查容器的氣密性。
3、加熱時容器外壁未擦干。
4、用容器稱量固體前容器內有水。
5、用滴管滴液體時把滴管伸入容器口。
我看到一個同學將一個裝水的大燒杯放在電爐上加熱，在燒杯中放一個小燒杯揮發乙醚，本來是沒有多大問題的，但因為旁邊有一臺電風扇在對著吹風，可能是將揮發的書本氣體吹到了電熱絲上，一下子就燃起來了，那個火苗有一米多高，好在用一塊濕抹布蓋上去火就熄了。后來聽一個老師說，夏天乙醚容易揮發，如果在一個密閉的小房間，遇到火星很容易發生爆炸。
乙腈除水時不要用金屬鈉，也會成為一鍋粥的！
我有師兄在實驗室用鼓風干燥箱烤饅頭，半年，胃癌走了。所以不要在實驗室吃東西，小心。
有機胺類物質不能用塑料瓶裝，否則會“化”掉的。短時間還可以
1。做酰氯化反應，滴加氯化亞砜時不能太快，否則放出的氣體量太大，把反應原料一下全沖出去了，幾個月的心血就全完了。著急也不行啊！
2。用NaH做反應時，用過的試劑瓶趕緊蓋好，擰緊。否則夏天空氣潮濕容易著火。
3。用活性炭脫色的時候，一定要在低溫下加入。如果溫度升高了，忘加或者想補加，一定要降溫后再補加。否則就會全部沖出來，一切全完了。這和加入沸石是一樣的。