實驗（室）中應注意的諸多問題(轉）（三）

4.高壓鋼瓶的使用及注意事項　
(1)氣體鋼瓶的顏色標記
(2)氣體鋼瓶的使用
1)在鋼瓶上裝上配套的減壓閥。檢查減壓閥是否關緊，方法是逆時針旋轉調壓手柄至螺桿松動為止。
2)打開鋼瓶總閥門，此時高壓表顯示出瓶內貯氣總壓力。
3)慢慢地順時針轉動調壓手柄，至低壓表顯示出實驗所需壓力為止。
4)停止使用時，先關閉總閥門，待減壓閥中余氣逸盡后，再關閉減壓閥。
(3)注意事項
1)鋼瓶應存放在陰涼、干燥、遠離熱源的地方。可燃性氣瓶應與氧氣瓶分開存放。
2)搬運鋼瓶要小心輕放，鋼瓶帽要旋上。
3)使用時應裝減壓閥和壓力表。可燃性氣瓶(如H2、C2H2)氣門螺絲為反絲;不燃性或助燃性氣瓶(如N2、O2)為正絲。各種壓力表一般不可混用。
4)不要讓油或易燃有機物沾染氣瓶上(特別是氣瓶出口和壓力表上)。
5)開啟總閥門時，不要將頭或身體正對總閥門，防止萬一閥門或壓力表沖出傷人。
6)不可把氣瓶內氣體用光，以防重新充氣時發生危險。
7)使用中的氣瓶每三年應檢查一次，裝腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年檢查一次，不合格的氣瓶不可繼續使用。
8)氫氣瓶應放在遠離實驗室的專用小屋內，用紫銅管引入實驗室，并安裝防止回火的裝置。
5.X射線的防護　
X射線被人體組織吸收后，對人體鍵康是有害的。一般晶體X射線衍射分析用的軟X射線(波長較長、穿透能力較低)比醫院透視用的硬X射線(波長較短、穿透能力較強)對人體組織傷害更大。輕的造成局部組織灼傷，如果長時期接觸，重的可造成白血球下降，毛發脫落，發生嚴重的射線病。但若采取適當的防護措施，上述危害是可以防止的.最基本的一條是防止身體各部(特別是頭部)受到X射線照射，尤其是受到X射線的直接照射。因此要注意X光管窗口附近用鉛皮(厚度在一毫米以上)擋好，使X射線盡量限制在一個局部小范圍內，不讓它散射到整個房間，在進行操作(尤其是對光)時，應戴上防護用具(特別是鉛玻璃眼鏡)。操作人員站的位置應避免直接照射。操作完，用鉛屏把人與X光機隔開;暫時不工作時，應關好窗口，非必要時，人員應盡量離開X光實驗室。室內應保持良好通風，以減少由于高電壓和X射線電離作用產生的有害氣體對人體的影響。
記得有一次用熱得快作水浴加熱，接點溫度計設為50度，于是中午開著實驗離開了，下午到實驗室一老師告訴我，水浴鍋里的水蒸干了，結果熱得快燒得短路了，幸好實驗室電路狀況還算良好，自動跳閘了，沒引起太大的問題。于是總結出長時間加熱最好還是能用油浴，但用油浴的話一定要有人看著。我們學校化工學院的研究生作實驗好幾次都是因為中午用油浴加熱時離開實驗室，結果油被引燃，引起火災，為此化工學院已經開除過好幾個學生。
我昨天做了一個實驗：是固體和固體反應，開始我還沒注意到有什么危險，后來我們老師說，這樣極容易發生爆炸，告訴你們我的反應物一個是ＮaＨ，雖然過程沒有什么危險，現在想想還有點害怕，當時只有我一個人在，說不好聽的，要是萬一．．．．．
還有，就是現在夏天做完實驗要及時關閉電源，拔掉插頭，我的好幾臺儀器都出故障了．現在都不好用了，耽誤時間啊


真空烘箱使用時發生的問題：物料需要在170-180度烘，由于需要烘的量比較大，為保證溫度場均勻，特定做一個三面傳熱的大真空烘箱，分三層烘，每層都放了溫度計。由于未使用變壓器來控制升溫，而且由于想省時間，先用氮氣置換后幾乎是常壓先升到140度，再抽真空時由于加熱的滯后性，溫度控制不住，超過了200度，達到了真空烘箱的極限，爆炸，當然，是向里爆，沒傷到人，但那一批進口的貴重原料啊（胺類），立馬變成了黑塊。
做電分析時，用到滴汞電極，廢液中有汞，一定要收集好，不要隨便倒入下水道．最近實驗室換水管，發現水池下水處全是汞，工人不懂，結果實驗室一地的汞，要命啊！
用Br2時，千萬不能接觸皮膚
我有個同學上學作核磁的時候，一不小心把核磁管打斷了。按學校規定要賠一半，要40多元。好傷心啊。另一個同學看斷掉的半根核磁管很好玩，就把它放進核磁儀里，然后就再也拿不出來了。學校的老師查了半天又打國際長途，最后說要拆開儀器才行。那可是JP進口的，又是飛機，又是賓館，還耽誤了半年不能用核磁。別說一半，讓他陪十分之一他也賠不起啊。系主任大筆一揮，一分錢也不用賠了。上一個同學更傷心了。高級儀器可不是好玩的。
我們有一次在實驗室做雙硫腙比色法測定溶液中剩余的鉛離子和鎘離子的時候，由于這當中要用到氰化鈉，把氰化鈉配制成某種溶液。在配制溶液時不小心把溶液的PH值調低了，結果溶液冒泡，產生氰化氫氣體。幸好我們那個老師搞過這方面的實驗，他有經驗，眼看情況不妙，馬上用氨水中和，才沒有發生事故。呵呵，要是他不在旁邊，我們自己做這樣的實驗，那我們肯定是掛了，上西天。所以提醒大家做實驗時，要充分了解藥品的物性和預計實驗會產生什么樣的后果。
1. 做實驗要按規程，減壓一定要用園底瓶，不可用錐形瓶，容易內吸爆炸，如果僅僅是回收溶劑，尚無大礙，如果是旋去溶劑得樣品，萃取整個水浴鍋，工作量…………
2. 有時候文獻不一定完整，如果你按照文獻去做，后果？我曾經按照四面體的一篇文獻做硝化反應，文獻說是一個小時滴完，我就***正兒八經的想1h滴完，我都計算出一分鐘滴多少滴，結果，炸了，***，害死我了，差點破相、改變我的人生觀，原因是沒有觀察溫度，溫度幾乎在5秒鐘之內上升100度，不炸才怪，所以，按照文獻做反應的時候，如有可能，多思考一下，可能文獻寫的比較簡單，不妨做實驗之前多研究討論一下。
3. 切記不可逞能，如果是危險的，但是自己認為難度并不是很難的，自己一時逞能，結果可能會害了自己。我們實驗室水泵經常發生問題，我們自己搗鼓搗鼓，也就不以為然，有一次我爬桌子修水泵，腳下一劃，反正結果是小腿逢了三針，還不敢告訴老板，只是休息了半天，第二天腿以瘸一瘸的就去做實驗了，那個，不是滋味，所以，做實驗，一定要小心，不能逞能。
1、用燒瓶加熱回流提取質輕易飄浮的藥材時，量比一般可以加的量要少些，不然藥液沸騰時容易將藥材沖到冷凝管，從而堵塞冷凝管下部，直接后果就是：砰！
2、實驗時一定要常常注意觀察。不能走開時間太長。
3、標簽、記錄千萬要隨時跟上，你認為一定能記得的東東，過兩三天絕對在九霄云外了。
4、玻璃管、冷凝管上套膠塞時，一定小心用力，不要用猛力，我身邊有幾個人因為這個導致手流血長流。
1.每一次錯誤后都要認真找原因，再沒有找到原因前不要急著進行下一次試驗。
2.錯誤發生后不要氣急敗壞，這樣不利于吸取教訓。
我在實驗室里的三件寶：筆、紙、簽。
1、記號筆要隨身帶。燒瓶，燒杯等用一個編號一個，不要怕麻煩，一目了然，總比絞盡腦汁好。
2、紙最好小本，作一步寫一步，有了靈感馬上記下來。下班前往記錄本上寫。不要明日復明日。
3、簽。有時記號筆寫不了，或是需要保守最好貼上簽，在本上記錄好。日子長了總會有永不住的。
實驗室重要的儀器維護。不要不出事就什么都好，儀器天天使就正常了，一但出事就不可想象了。儀器到維修日了一定要叫專業人士，仔細檢查。出現異常現象，聲響，味道。一定要好好觀察，及時詢問專業人士，切不可“自以為是”。一句話實驗室無小事。小則費錢，大則生命。實在可怕!
三周前我將套在乳膠管上的一個三通玻璃管拔下來的時候,玻璃管裂了,手被劃傷,傷口很深,還有碎玻璃碴在其中。請大家小心，做此類動作一定戴手套或墊白大衣。
做實驗一定要做好記錄，貼好標簽。有的時候覺得自己記住了，偷個懶，結果一轉眼就分不清楚了！有的用記號筆標記的，可是質量不過關，一不小心，遇有機試劑或者水就突然不見了，然后就對N個瓶子想啊想啊……
請注意午間或夜間電壓、水壓的變化　
本人曾做過一段時間的三甲苯的硝化反應，用的是濃硫酸和發煙硝酸，雖然是嚴格按照操作規程，且在加完硝化試劑讓其繼續加熱攪拌趨于平穩后，我才離開實驗室去吃中飯，但等吃完飯回去一看，通風櫥內一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被沖了出來，回流冷凝管也被折在了實驗臺上，所幸的是沒有人受傷害。這其中的罪魁禍首是不穩定的電壓：在中午時段關閉了許多儀器，使局部電壓增高，導致加熱裝置在達到設定溫度后還有一段后延，結果才釀成了這樣的結果。所以，提請大家注意中午和夜晚電壓的變化是否會對你的實驗帶來影響。此外，在夜晚進行回流反應時也請注意水壓的變化，以前我也碰到過這樣的情況，容易造成橡皮管沖出而漏水。
在用旋轉蒸發儀蒸除溶劑時，一定要等壓力穩定，溶劑蒸出時，人才能離開。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點溶劑時，一定要注意保護，否則，終產物掉入水中，那才是欲哭無淚啊
出狀況的是作為保護氣的N2。連續72小時的反應在進行到第二日下午的時候，自認為一切都很穩定了，半小時的晚飯歸來，發現溶劑全被吹干，還好處理及時沒有發生嚴重事故，但我的反應啊徹底泡了湯，欲哭無淚。檢查下來，氮氣瓶的閥門出的問題，半瓶氮氣一股腦兒的沖進反應器。所以由閥門控制的一定要注意控制閥哦！
除了要注意貼好樣品的標簽以外，還應保證好樣品有一個安全、穩定的放置，如存放在圓底燒瓶中的液體樣品，有時一不小心，則可能前功盡棄、欲哭無淚。
標準磨口儀器，在使用完后，一定要及時拆卸，否則，時間一長，磨口則可能粘得很緊。
做LiAlH4反應，除水。外用制冷劑，因為太大意，沒用加料漏斗，結果LiAlH4漏出了，燒了起來。大家可能不會犯同樣的錯。
還有更慘痛的，做中試放大，幾步之后，投料萬余，有機溶劑提取前忘了酸化，結果可想而之，沒提出多少堿。而母液也因為別人用桶，倒了！！！痛苦！所以，不能太自以為是。
市售聚酰胺有一定的粒度規格，常用的為60-90目和80-100目，填料前一定要過篩分級。曾經一次用國產聚酰胺（80-100目）裝填，事先沒過篩，濕法和干法各上了一根柱，結果洗脫液洗不下來，是因為顆粒過細，將整根柱堵死了。于是將其過篩，80-100目只占了1/6，大部分是超細粉，超過120目。于是將篩出的80-100目的重新裝填，洗脫液能順利洗下。此外，裝柱前只能輔一薄層脫脂棉，不能太厚，也不能壓得過實，否則洗脫液也無法洗下。此外，填好柱后，頂部必須用濾低壓住，勿用棉花。