實驗（室）中應注意的諸多問題(轉）（二）

有同學提到，他們的處理方法是參照某某文獻的，事實上，很多文獻的處理方法是不完善的，也在不斷變化的。所以才會有專門的叢書來總結。我想進入實驗室時間較長的人，都會發現有些文獻的結果是很難重復的，仔細研究他們的實驗方法，你會發現有些操作是完全沒有必要的，有些是錯誤的，當然也有可能作者有所保留。
提高我們的化學素養，其中之一就在于根據自己的知識，去判斷文獻的正確與否，而不是盲從。
說一個減壓蒸餾的問題吧。
我在對一個取代的苯乙腈產品進行減壓蒸餾時，由于粗品中有一定的NaBr沒有能夠完全除去，所以在蒸餾的過程中可能是由于NaBr的升華，造成了在進行了一段時間后真空度急劇下降，我當時沒有注意到是這個問題。所以，我將近1kg的產品就那樣KO了！悲慘！
因此，提請大家在進行減壓蒸餾的時候一定要多加小心。最重要的一點是：在減壓蒸餾過程中不要離開~！要時刻關注壓力的變化，以便采取積極措施！
我做實驗總是嫌麻煩，不喜歡戴膠皮手套。因為經常使用濃硝酸和雙氧水，已弄到皮膚上就很痛，皮膚不是變白就是變黃。尤其最近關于巨能鈣雙氧水的報道，我真的好害怕那天也因為雙氧水……希望XDJM不要嫌麻煩，一定要愛護自己。
還有在使用高錳酸鉀的時候也要注意類似問題。在醫院的皮膚外科經常會開一些高錳酸鉀作為外用洗滌用藥，醫學名叫pp粉。由此一個PPMM托男朋友從化學系弄了一點回去洗……結果弄到全部變黃了而且很痛，主要是她把濃度配的太大了。引以為戒啊！！！
用鋁鎳合金滴加濃堿加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因為反應強烈放熱,可能會導致暴沸乃至爆炸事故!
另實驗中反應燒瓶里添加物料一定不要超過燒瓶溶劑的2/3.有一次我加多了,結果反應過程中加熱后物料體積增大的有點厲害,全部溢了出來,我的油浴鍋廢了.....
除掉反應后剩余的鈉需要將鈉用無水乙醇處理,以免發生爆炸.
還有一個實驗教訓，DMF不要用Na進行去水干燥。有一次我們實驗室有同事將5升的燒瓶進行這個操作，結果得到一鍋“粥”，估計兩者發生了反應！
用硫酸鎂干燥聚乙二醇，結果會是一鍋粥！！！
催化加氫用的催化劑一定要防止著火！！！
不知道大家的攪拌套管安裝膠皮的時候有沒有出現過失誤，我親眼看見一個同事由于用力過猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一個同事在給冷凝管接皮管時居然把手腕的筋都扎斷了，決不是危言聳聽，這都時血淋淋的現實！
不知道各位是否經常用高壓釜反應，個人覺得這家伙的危險系數比較大，應該時刻注意壓力的變化，有一個我做了很久的氨解實驗，一直都是好好的，就放松了警惕，結果有一次壓力突變到120kg，還好沒爆炸，不然我就完了
高壓沒感覺有什么危險，我們單位的高壓釜120kg的是個500l的，沒什么問題，說到突變的情況，什么事情都有可能，搞化工8年，大火爆炸目睹的不少于8次
我的同事用玻璃針筒過濾器過濾時玻璃針筒破裂，劃破手掌，差點短掉神經。
烘滴液漏斗、分液漏斗的時候，最好取下活塞之后烘，否則，由于膨脹系數不一樣，活塞會把漏斗脹破
我就烘壞了好幾個恒壓漏斗，結果浪費了老板很多money.一個1000ml恒壓漏斗要40元，心都碎了。
　化學的危險性特別的大啊，前些天我們實驗室樓上一個兄弟做的疊氮化物，那時是夏天，他一直在室溫下做，也沒什么問題，可是不知道那天怎么了，只是輕輕晃一下就炸的血肉模糊了還幸好他帶了護目鏡，鏡子都碎了，但還好沒有傷到眼睛
所以大家作實驗一定不要報僥幸心理，一定要錯殺一千也不能放過一個啊呵呵千萬要小心
還有最不能讓我理解的是竟有很多研究生能把沒有任何處理的鈉扔到垃圾桶里，我對面那組的實驗室具我老師將已經發生過兩次火了，都是剛著了我們組的老師看到了，幫他們滅了（他們實驗室竟沒有人）這種低級錯誤可能是很少有人犯吧。
實驗中如果要用酸度計,務必遵守酸度計的使用條件如溫度／濕度等
我記得我就在實驗中吃了虧，分析結果不對，我從緩沖液—試劑一路找來，最后竟發現只是天氣變冷了而已
一定要牢記溫度的概念，每一步反應的溫度都要準確記錄，不要記錄籠統性的室溫，甚至后處理的溫度都要記錄。許多技術交到工廠之后，重復不出來，就有可能是溫度的原因。
我有一個項目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后來我改了反應條件和重結晶條件，才搞出來了。嚇人啊，100萬的項目，如果出問題，偶就只有下課了。
高壓反應釜一定要安裝防爆片；
易燃爆氣體，試漏一定要嚴格（用‘電子筆’）；
用電設備不要自己檢修（我們單位就有人差點送命）；
有毒的實驗環境一定要通風良好，戴防毒用具；
實驗室要有良好的實驗習慣，嚴格的操作規程，問責制度
大家在蒸餾或精餾過程中不要忘了開冷凝水，是嚴重一些不起眼的錯誤可能導致不可挽回的損失！
我見過有人在做無水乙醇與金屬鈉反應的實驗之后，把殘余物隨手倒到水槽中，結果沒有反應完全的金屬鈉正好碰到水槽中殘余的酸，發生爆炸性的反應，一個火球飛出來，幸好沒有傷到人！！！
用CaCl2干燥管之前，務必檢查一下干燥管是否是通的。
我就是因為沒有檢查，好幾次回流，溫度上去后，干燥管被上升的熱空氣頂飛，炸裂。
我一個師弟出力高氯酸銀的時候，瓶口殘留的一點，塞子一磨就爆炸了，還好瓶子里面幾克的東西沒炸，不然他就飛了
大家使用三氯化鋁的時候一定要小心，遇水會強烈反應，甚至爆炸！
做NaH的時候，攪拌不小心，瓶子破了，臺面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危險。
用雙氧水、間氯過氧苯甲酸等氧化劑的時候，后處理一定要加還原劑處理徹底，然后是非常容易爆炸的。
一次做實驗時不小心沾到苯酚,燒掉一層皮,教訓啊!當時還用稀NaOH洗來著。另一次忘了關水,結果第二天發水了。
說起來很慚愧,我也經歷一個差點出事的實驗.我有一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時,由于用的時間較長,輸酒精的塑料管(應該是橡膠管的)與噴燈的接口處著火,好在酒精不多了,一邊在管的一端夾死(不讓酒精流出),一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處.盡管事故被及時排除,我仍然被嚇出一身冷汗.
做高壓反應實驗的時候，一定不能夠帶壓操作！在動閥門和螺釘時一定檢查放空管是否開啟，不然，可能會飛起來的，十分危險！
大家做實驗一定要仔細，不可麻痹，有次我做減壓蒸餾，沒把冷凝系統固定牢，結果哦，溶劑從瓶口噴了出來，嗚嗚，產品也被噴出去了！
做過貯氫試驗的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因為顆粒極細容易氧化燃燒，我們試驗室我就見過幾回，還好有人在，不然后果不堪設想，最好用濕紙包住。
需要控制PH的時候，一定要用酸度計，不要用試紙，我做過一個實驗，兩者差了3-4，哈哈，結果可想而知
格式反應需無水四氫呋喃，用金屬鈉去水。蒸出來后把燒瓶放置了幾天，誤以為鈉已經全反應，就沒加醇直接加水進去，開始也沒什么異常，過一會，開始冒煙......爆了！幸好只小傷。心有余悸啊！
過氧化鈉與水反應，用帶火星木條檢驗。由于平時個人的化學實驗素養不怎么樣。都是貪多！我取了三藥匙的過氧化鈉，但是只加入幾滴的水，用帶火星木條檢驗，成功。后來好奇新心起作用，我把帶火星木條伸到試管底部，結果——爆炸！幸好我取試管的時候取的是硬質大試管。否則小命都沒了！原因是：試管底部還有大量的過氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又與過氧化鈉反應生成氧氣，帶火星木條再與氧氣反應生成二氧化碳……這樣一下子產生大量氣體就爆炸。
所以我們在做實驗的時候，一定要嚴格按照用量去做。
本來是非常簡單的中學實驗，但是由于用量問題，幾乎要了一個大學生的命！
新的砂芯漏斗使用前必須處理好，否則你就等著聽響吧！
我來說說把，反應液用酸洗以后，如用NaHCO3中和，應先用水洗，不然分液時產生大量的氣體。
在處理干燥劑時一定要小心，不要忙目的通過外觀下結論，一定要弄清楚具體是什么，有一次我處理時看見是失效的氧化鈣，結果里面有鈉，乖乖，差點把小命給賠了。小心，小心，尤其是別人留下的。
丙烯酸也挺危險，上次一個師妹用磨口瓶裝了半瓶，放在了陽光比較強的地方，爆了，差點毀容。
緩慢升溫時切記不要離人,不知毀了我多少實驗!分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死,上個月我捏碎一只,只得在手上貼上多處創口貼,再奮斗三天!
我也獻丑說上幾句吧，在做有機合成時，有時候最后季銨化階段，總是做不成，因為酸堿中和迅速放熱，產生泡沫，后來中和初期加入消泡劑，效果良好。
加壓過柱時，要注意防止因壓力過大淋洗劑沖出來。尤其是添加淋洗劑時
加氫還原是，鈀炭或雷尼鎳一定要當心，不要放在空氣中，我有一次做辛弗林合成時，鈀碳用乙醇保護時有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒，爆炸。多虧當時救的及時，否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中，后果將不堪設想。各位一定要小心
減壓蒸餾結束后，最好冷卻后去真空。
有個廠就是因為沒冷卻發生暴炸，我也有次著火。
硝化處理食品樣品也要注意，一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化，消化時一定不要求快，不然處理大量的淀粉類樣品時會發生爆炸。
以無水三氯化鋁作催化劑進行付-克反應,使用回流水吸收放出的氯化氫.一次,反應完成后進行冷卻,溫度從80度降到40度,由于沒有及時排空,水倒流到物料中,結果物料都沖到天花板上了,好嚇人!想起來就害怕.各位要注意產生負壓的情況。
最近我做合成實驗兩個星期了，照著文獻上做的，可是文獻上在產物后處理上只用了四個字（乙醇沉析）解釋就完了，將業產物從ｐｈ14以上和NaCl除去，我只好先做上一次試驗性的實驗了，開始的時候以為只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪費了5－6瓶無水乙醇，還是不能把PH值降下來，當然到后來NACL也是不能的了，后來我想了想呀，不是用乙醇沉析嗎，沉就是沉下來的意思，用什么析呢，當然是無水乙醇了，那得在溶解在什么溶液當中才能起沉析作用呀？所以我一下想到了，還得不斷地加水然后再加乙醇呀，這樣才能得到最后的結果呀，對可溶性B－環糊精產物在水中有強溶解性在乙醇中馬上會析出來變得很粘，可是再加點乙醇時再攪拌上一會就會不粘了，再攪拌時還會出現一點粘性也沒有的顆粒，正好可以抽濾出來得到產物。所以得要點兒耐心重復文獻實驗，和反復推敲其中包涵或隱藏的一些細節和注意事項及條件，這樣的話你才能把你的實驗做好呀。
今天我見到了氨基鈉，手冊上說是綠的，可見到的是白的（表面吸潮變成了氫氧化鈉，又跟二氧化碳反應生成了碳酸鈉），硬得跟石頭一樣，我用鐵架臺砸了半天才砸碎。由于表面積變大，又跟空氣里的水分反應，燙死我了。一開始我沒帶手套，手上沾了不少，不過馬上撥下去，沒什么事。即使如此也夠嚇人的，那可是強堿！！！！
三氯化鋁（無水）后處理的時候，遇水生成的氣體是HCL，大家要注意啊 ，我那一次急著回去，加水加急了，好在在通風櫥里，噴的防護玻璃上全是粘呼呼的
在化學實驗室里，安全是非常重要的，它常常潛藏著諸如發生爆炸、著火、中毒、灼傷、割傷、觸電等事故的危險性，如何來防止這些事故的發生以及萬一發生又如何來急救.
　 1.安全用電常識　
違章用電常常可能造成人身傷亡，火災，損壞儀器設備等嚴重事故。物理化學實驗室使用電器較多，特別要注意安全用電。下表列出了50Hz交流電通過人體的反應情況。
　 為了保障人身安全，一定要遵守實驗室安全規則。
(1)防止觸電
1)不用潮濕的手接觸電器。
2)電源裸露部分應有絕緣裝置(例如電線接頭處應裹上絕緣膠布)。
3)所有電器的金屬外殼都應保護接地。
4)實驗時，應先連接好電路后才接通電源。實驗結束時，先切斷電源再拆線路。
5)修理或安裝電器時，應先切斷電源。
6)不能用試電筆去試高壓電。使用高壓電源應有專門的防護措施。
7)如有人觸電，應迅速切斷電源，然后進行搶救。

(2)防止引起火災
1)使用的保險絲要與實驗室允許的用電量相符。
2)電線的安全通電量應大于用電功率。
3)室內若有氫氣、煤氣等易燃易爆氣體，應避免產生電火花。繼電器工作和開關電閘時，易產生電火花，要特別小心。電器接觸點(如電插頭)接觸不良時，應及時修理或更換。
4)如遇電線起火，立即切斷電源，用沙或二氧化碳、四氯化碳滅火器滅火，禁止用水或泡沫滅火器等導電液體滅火。
(3)防止短路
1)線路中各接點應牢固，電路元件兩端接頭不要互相結觸，以防短路。
2)電線、電器不要被水淋濕或浸在導電液體中，例如實驗室加熱用的燈泡接口不要浸在水中。
(4)電器儀表的安全使用
1)在使用前，先了解電器儀表要求使用的電源是交流電還是直流電;是三相電還是單相電以及電壓的大小(380V、220V、110V或6V)。須弄清電器功率是否符合要求及直流電器儀表的正、負極。
2)儀表量程應大于待測量。若待測量大小不明時，應從最大量程開始測量。
3)實驗之前要檢查線路連接是否正確。經教師檢查同意后方可接通電源。
4)在電器儀表使用過程中，如發現有不正常聲響，局部溫升或嗅到絕緣漆過熱產生的焦味，應立即切斷電源，并報告教師進行檢查。
2.使用化學藥品的安全防護　
(1)防毒
1)實驗前，應了解所用藥品的毒性及防護措施。
2)操作有毒氣體(如H2S、Cl2、Br2、NO2、濃HCl和HF等)應在通風櫥內進行。
3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸氣會引起中毒。它們雖有特殊氣味，但久嗅會使人嗅覺減弱，所以應在通風良好的情況下使用。
4)有些藥品(如苯、有機溶劑、汞等)能透過皮膚進入人體，應避免與皮膚接觸。
5)氰化物、高汞鹽(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性鋇鹽(BaCl2)、重金屬鹽(如鎘、鉛鹽)、三氧化二砷等劇毒藥品，應妥善保管，使用時要特別小心。
6)禁止在實驗室內喝水、吃東西。飲食用具不要帶進實驗室，以防毒物污染，離開實驗室及飯前要冼凈雙手
(2)防爆
可燃氣體與空氣混合，當兩者比例達到爆炸極限時，受到熱源(如電火花)的誘發，就會引起爆炸。
1)使用可燃性氣體時，要防止氣體逸出，室內通風要良好。
2)操作大量可燃性氣體時，嚴禁同時使用明火，還要防止發生電火花及其它撞擊火花。
3)有些藥品如疊氮鋁、乙炔銀、乙炔銅、高氯酸鹽、過氧化物等受震和受熱都易引起爆炸，使用要特別小心。
4)嚴禁將強氧化劑和強還原劑放在一起。
5)久藏的乙醚使用前應除去其中可能產生的過氧化物。
6)進行容易引起爆炸的實驗，應有防爆措施。
(3)防火
1)許多有機溶劑如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃燒，大量使用時室內不能有明火、電火花或靜電放電。實驗室內不可存放過多這類藥品，用后還要及時回收處理，不可倒入下水道，以免聚集引起火災。
2)有些物質如磷、金屬鈉、鉀、電石及金屬氫化物等，在空氣中易氧化自燃。還有一些金屬如鐵、鋅、鋁等粉末，比表面大也易在空氣中氧化自燃。這些物質要隔絕空氣保存，使用時要特別小心。
實驗室如果著火不要驚慌，應根據情況進行滅火，常用的滅火劑有:水、沙、二氧化碳滅火器、四氯化碳滅火器、泡沫滅火器和干粉滅火器等。可根據起火的原因選擇使用，以下幾種情況不能用水滅火:
(a)金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過氧化鈉著火，應用干沙滅火。
(b)比水輕的易燃液體，如汽油、笨、丙酮等著火，可用泡沫滅火器。
(c)有灼燒的金屬或熔融物的地方著火時，應用干沙或干粉滅火器。
(d)電器設備或帶電系統著火，可用二氧化碳滅火器或四氯化碳滅火器。
(4)防灼傷
強酸、強堿、強氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、冰醋酸等都會腐蝕皮膚，特別要防止濺入眼內。液氧、液氮等低溫也會嚴重灼傷皮膚，使用時要小心。萬一灼傷應及時治療。
3.汞的安全使用和汞的純化　
汞中毒分急性和慢性兩種。急性中毒多為高汞鹽(如HgCl2入口所致，0.1g～0.3g即可致死。吸入汞蒸氣會引起慢性中毒，癥狀有:食欲不振、惡心、便秘、貧血、骨骼和關節疼、精神衰弱等。汞蒸氣的最大安全濃度為0.1mg?m-3，而20度時汞的飽和蒸氣壓為0.0012mmHg，超過安全濃度100倍。所以使用汞必須嚴格遵守安全用汞操作規定。 (1)安全用汞操作規定
1)不要讓汞直接暴露于空氣中，盛汞的容器應在汞面上加蓋一層水。
2)裝汞的儀器下面一律放置淺瓷盤，防止汞滴散落到桌面上和地面上。
3)一切轉移汞的操作，也應在淺瓷盤內進行(盤內裝水)。
4)實驗前要檢查裝汞的儀器是否放置穩固。橡皮管或塑料管連接處要縛牢。
5)儲汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用燒杯暫時盛汞，不可多裝以防破裂。
6)若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管盡可能將汞珠收集起來，然后用硫磺蓋在汞濺落的地方，并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。
7)擦過汞或汞齊的濾紙或布必須放在有水的瓷缸內。
8)盛汞器皿和有汞的儀器應遠離熱源，嚴禁把有汞儀器放進烘箱。
9)使用汞的實驗室應有良好的通風設備，純化汞應有專用的實驗室。
10)手上若有傷口，切勿接觸汞。
(2)汞的純化
汞中的兩類雜質:一類是外部沾污，如鹽類或懸浮臟物。可用多次水洗及用濾紙刺一小孔過濾除去。另一類是汞與其它金屬形成的合金，例如極譜實驗中，金屬離子在汞陰極上還原成金屬并與汞形成合金。這種雜質可選用下面幾種方法純化:
1)易氧化的金屬(如Na，Zn等)可用硝酸溶液氧化除去。酸洗裝置如圖Ⅰ-5所示。把汞倒入裝有毛細管或包有多層綢布的漏斗，汞分散成細小汞滴灑落在10%HNO3中，自上而下與溶液充分接觸，金屬被氧化成離子溶于溶液中，而純化的汞聚集在底部。一次酸洗如不夠純凈，可酸洗數次。
2)蒸餾
汞中溶有重金屬(如Cu、Pb等)，可用蒸汞器蒸餾提純。蒸餾應在嚴密的通風櫥內進行
3)電解提純
汞在稀H2SO4溶液中陽極電解可有效地除去輕金屬，裝置如圖I-6所示。電解電壓5V～6V，電流0.2A左右，此時輕金屬溶解在溶液中，當輕金屬快溶解完時，汞才開始溶解，此時溶液變混濁，汞面有白色HgSO4析出。這時降低電流繼續電解片刻即可結束。將電解液分離掉，汞在洗汞器中用蒸餾水多次沖洗。