ASE加速溶劑萃取在農殘和食品檢驗方面的應用

摘要：

ASE作為一種新型的有效的樣品前處理手段，與現代分離分析技術聯用，已廣泛應用于農業和食品檢驗方面。加速溶劑萃取（簡稱ASE）是一種新型的固體樣品萃取前處理的工具，該儀器對于固體樣品中有機化合物萃取，具有萃取效率高、萃取時間短、萃取所用的溶劑少,是目前固體樣品中有機化合物萃取公認的最佳前處理方法。

 

1 ASE及其特點

ASE的基本原理是利用升高溫度和壓力,增加物質溶解度和溶質擴散效率,提高萃取的效率。溫度的增高能夠降低溶劑的粘度和基質的表面強度，打斷溶劑與基質之間的作用力（范德華力，氫鍵等），使被溶物快速從基質中解析萃取出來。升高壓力能使溶液沸點增高，在高溫下保持液態，同時壓力使溶劑進入基質微孔，與基質更全面地接觸。

近年來美國戴安公司(Dionex)已開發出一系列ASE100，ASE200,ASE300不同功效的ASE技術，實現了對1200多種化合物的萃取，并與其它不同的分析方法進行了比較，如索氏萃取、自動索氏萃取、超聲波萃取和振搖萃取，ASE完全可以替代其它萃取方法，并在處理時間、溶劑消耗量及萃取效率等方面大大優于常規的樣品前處理方法, 被美國EPA(美國環保局)和NIST(美國國家標準和技術研究所)所認可，定為EPA方法3545和3545A。

除了上述優點之外，ASE還有如下優點：

（1）加熱和加壓時間很短，在50～200，500～3000psi壓力下只需要5～10分鐘就可以將樣品萃取完成，而且不易將被測物分解和氧化。

（2）ASE有選擇性，可以采用極性溶性萃取極性化合物，非極溶性萃取非極性化合物。

（3）ASE可以選擇特定的吸收劑，可以用于去除干擾和濕水分。

（4）因為ASE是封閉體系，易分解、不穩定和易揮發化合物十分適用于此法，還包括一些化合物的形態和價態分析。

 

2 ASE用于不同分析技術

2.1 ASE萃取在LC(HPLC)中的應用

在食品檢驗方面，ASE用于檢測谷類食品和飼料中的玉米烯酮, 魚肉組織中的多烷基酚，蚌類食物組織中苯并芘，生肉和嬰兒食品中13種對苯二酚，蜂蜜中殺螨劑殘留物，動植物中油脂和脂肪酸，紫杉醇藥物，食物中殺真菌劑，大豆中異黃酮，肉中伊維菌素。

在農業及環境保護方面，主要應用于測量土壤、沉淀物、飼料或食品中,殘留有機氯類殺蟲劑或除草劑PCDDs/PCDFs、聚氯聯苯(PCBs)，多環芳烴(PAH)，烷基苯酚，氟化對二苯酚。

2.2.ASE萃取在GC中的應用

主要應用于XAD樹脂清洗，分析檢測食品、動物飼料、土壤、河水沉淀物等其他分析母體中普遍存在的以下物質，有機氯殺蟲劑(OPC)，PCDDs/PCDFs 、PAH ，動植物中油脂和脂肪酸，有機磷殺蟲劑等。

2.3.ASE萃取在IC中的應用

分離土壤和蔬菜中的高氯酸鹽、多環芳烴(PAHs)和有機氯殺蟲劑(OCPs)，食品中無機離子，植物中砷，固體廢料中六價鉻等。

2.4 ASE萃取在其他方法中的應用

ASE還應用在凝膠滲透色譜GPC中，分離檢測了動物脂肪和器官組織中的有機鹵素化合物[25](PCDD/PCDF,PCB等)，動物飼料中的有機氯殺蟲劑(OCP)，蚌類食物組織中苯并芘。在體積排阻色譜(SEC)中用于分離植物母體中的PAHs。

2.5 ASE萃取在聯用技術中的應用

ASE還經常用在幾種技術聯用中，下表就是常見的幾種技術聯用情況的應用實例。

 

3 ASE用于不同的農殘和食品分析中的應用

ASE加速溶劑萃取與其他方法相比有相當突出的特點，所以ASE一出現，就引起了廣大分析工作者的關注。目前ASE已在食品、農業、環境、藥物、化工等方面得到了廣泛的應用。

在農殘分析中，ASE多被用來檢測土壤、沉淀物、飼料中的農藥殘留和除草劑等，而在食品分析中，ASE則被用來檢測各類食品中的有毒有害物質、食品添加劑及確定食品中脂肪含量等，為食品和農業領域的分析提供了快速、簡單和節省材料的前處理方法，同時也滿足了食品檢測需處理大樣品量的要求。

3.1有機氯殺蟲劑

魚肉組織，動物飼料，水果和蔬菜，草莓,土壤,動物脂肪和器官組織，灌溉廢水，固體廢物。

3.2有機磷殺蟲劑和除草劑

有機磷殺蟲劑主要存在于食品中。而除草劑則多存在于農產品，食品和土壤中。

3.3苯及多環芳烴

此類物質主要存在于以下介質中，土壤，煙熏食品,蔬菜，海產品，受污染植物,煤燃燒后的煙灰和固體廢物，灌溉廢水，馬路氣體等。

3.4 PCDDs/PCDFs

主要存在于以下介質中，環境土壤及固體污染物，雞蛋，飼料，沉淀物，肝臟，飛灰。

3.5 多氯聯苯(PCBs)

土壤，魚肉組織，食品和飼料，沉淀物，肝臟，動物脂肪和器官組織等有機體，有穗植物有機體，煙灰。

3.6 砷類化合物

ASE常被用來提取下類物質中的砷元素，魚肉組織、胡蘿卜、海藻、植物、嬰兒食品等。

3.7 二惡英

主要存在于土壤，食物特別是菠菜，肝臟，飼料,粉塵等中。

3.8 其他農業及食品殘留

除了以上常見的農殘和食品污染物，ASE還被用于食品及飼料中抗生素和毒素的提取，如生肉和嬰兒食品中的磺胺殘留藥，黃曲霉毒素，抗菌類添加劑，玉米中鐮刀霉毒枝菌素。另外，ASE還被用于魚肉組織中的油脂和脂肪酸的提取。

 

4 ASE的發展前景

采用ASE萃取技術不僅可以滿足快速、方便的特點，而且準確、回收率高，特別適用于農殘及食品有機殘留的樣品前處理，可望做在小型、在線分離分析技術上。由于在使用液體溶劑或液體樣品時，ASE允許選擇極性和溶解性范圍較廣的物質，可以用于極性化合物的分離分析。在方法聯用上，ASE作為一種新型的預處理技術，較傳統方法有許多突出優點，但在實際應用中，可以針對具體分析要求與一種或多種傳統預處理方法聯合使用。延伸到電化學分析領域，可以嘗試與電化學傳感器聯合使用進行實際分離分析等。