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和朋友一起做的殼聚糖-海藻酸鈉紅外光譜分析雜談
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下一篇 2009-11-29 01:20:34/ 個人分類:靈鈴夜話
10月在成都面試了【嘩~~~】的香料公司后,本來以為沒什么希望了,之前的部落格里也有提到,但是出人意料的被通知去試用,呵呵。不過由于不是很適應成都這邊的工作節奏及薪酬,加之離職前一些事情,導致在香料公司做了不到一周便離開,現在正在學著王猛捫虱談天下,哦哈哈,當幾天社會的蛀蟲先。
可是王猛終究也會被符堅問計于草廬,這幾天一個研究生朋友叫幫分析個他合成的樣品,完全是義工性質,不過能動下腦子在這種時候也是個樂事,便接受了。
托朋友的福,這次有幸能用到米國Nicolet公司的傅里葉紅外,大心。
題外話似乎多了點,還是講點這個樣品吧,制備方法大約是用海藻酸鈣凝膠珠置于燒杯中,加入上述殼聚糖溶液,然后置于恒溫搖床上反應,收集微膠囊,封裝于小燒杯。所以見到的樣品是膠類型的,分析的時候我們是把1-2mg樣品加入到200mg左右經過研磨并干燥的KBr粉末中,在紅外燈照射下置于瑪瑙研缽中研磨2~3min,使其充分混合。將研磨好的混合物粉末壓片后置于紅外光譜儀內全波段掃描(掃描范圍4000cm-1-400cm-1),繪出紅外光譜圖。
下面這個就是樣品的紅外圖:

單靠這個圖要推測這個反應的一些機理還是不容易,所以多做了原料的紅外,得到的圖如下:
殼聚糖的

注意,在3300左右,出現了一個較寬的吸收峰,比較文獻中殼聚糖的結構:

我個人認為這個是因為原料是在酸性條件下合成,殼聚糖的氨基帶上了電荷(基本就是NH3+)所產生的。在1635,1599和1421 cm-1處的峰的也該是主要振動方式為NH3+的對稱和不對稱的彎曲振動產生峰。
另一個原料的:

海藻酸鈉,看這個圖就該明白了,特有官能團的特征峰已經出現;既是有在1612 cm-1由不對稱伸縮振動引起的寬峰,在1417 cm-1處有由對稱伸縮引起的窄峰。由于COH的伸縮振動,從而在1030 cm-1處有一個更寬的吸收峰。
最后,在回頭比較樣品的紅外圖:

殼聚糖-海藻酸鈉微膠囊在1612 cm-1處的尖峰,這是因為海藻酸鈉的COO-基團使得殼聚糖的氨基在1599 cm-1處的吸收峰消失了。同樣的,可能是因為微膠囊表面的COH和NH3+基團之間的離子間作用,在1080 cm-1附近處的小吸收峰也消失了。這表明了殼聚糖中的氨基和海藻酸鈉中的羧基發生了靜電相互作用,可知,所制得的微膠囊應該是殼聚糖-海藻酸鈉微膠囊。
后面加做了光學顯微鏡圖:

綜合得到的東西,推測的機理應該是:

恩,大致就是這樣了,希望前來瀏覽這個部落格的大大們發現錯誤能幫我指正下,畢竟我的學識還是很有限,謝謝大家了。
碎碎念:這個部落格在字體編輯上還真不好用,好多字體很難統一大小,看官大大們辛苦了。
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