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  • 有客同聯句,無人獨看書。

    和朋友一起做的殼聚糖-海藻酸鈉紅外光譜分析雜談

    上一篇 / 下一篇  2009-11-29 01:20:34/ 個人分類:靈鈴夜話

            10月在成都面試了【嘩~~~】的香料公司后,本來以為沒什么希望了,之前的部落格里也有提到,但是出人意料的被通知去試用,呵呵。不過由于不是很適應成都這邊的工作節奏及薪酬,加之離職前一些事情,導致在香料公司做了不到一周便離開,現在正在學著王猛捫虱談天下,哦哈哈,當幾天社會的蛀蟲先。

             可是王猛終究也會被符堅問計于草廬,這幾天一個研究生朋友叫幫分析個他合成的樣品,完全是義工性質,不過能動下腦子在這種時候也是個樂事,便接受了。

            托朋友的福,這次有幸能用到米國Nicolet公司的傅里葉紅外,大心。

          題外話似乎多了點,還是講點這個樣品吧,制備方法大約是用海藻酸鈣凝膠珠置于燒杯中,加入上述殼聚糖溶液,然后置于恒溫搖床上反應,收集微膠囊,封裝于小燒杯。所以見到的樣品是膠類型的,分析的時候我們是把1-2mg樣品加入到200mg左右經過研磨并干燥的KBr粉末中在紅外燈照射下置于瑪瑙研缽中研磨23min,使其充分混合。將研磨好的混合物粉末壓片后置于紅外光譜儀內全波段掃描(掃描范圍4000cm-1-400cm-1),繪出紅外光譜圖

            下面這個就是樣品的紅外圖:

    單靠這個圖要推測這個反應的一些機理還是不容易,所以多做了原料的紅外,得到的圖如下:

    殼聚糖的

    注意,在3300左右,出現了一個較寬的吸收峰,比較文獻中殼聚糖的結構

    我個人認為這個是因為原料是在酸性條件下合成,殼聚糖的氨基帶上了電荷基本就是NH3+)所產生的163515991421 cm-1處的峰的也該是主要振動方式為NH3+的對稱和不對稱的彎曲振動產生峰

    另一個原料的:

    海藻酸鈉,看這個圖就該明白了,特有官能團的特征峰已經出現;既是有1612 cm-1由不對稱伸縮振動引起的寬峰,在1417 cm-1處有由對稱伸縮引起的窄峰由于COH的伸縮振動從而在1030 cm-1處有一個更寬的吸收峰

    最后,在回頭比較樣品的紅外圖:

    殼聚糖-海藻酸鈉微膠囊在1612 cm-1處的尖峰這是因為海藻酸鈉的COO-基團使得殼聚糖的氨基在1599 cm-1處的吸收峰消失了同樣的可能是因為微膠囊表面的COHNH3+基團之間的離子間作用1080 cm-1附近處的小吸收峰也消失了這表明了殼聚糖中的氨基和海藻酸鈉中的羧基發生了靜電相互作用,可知,所制得的微膠囊應該是殼聚糖-海藻酸鈉微膠囊

    后面加做了光學顯微鏡圖:

     

    綜合得到的東西,推測的機理應該是:

    恩,大致就是這樣了,希望前來瀏覽這個部落格的大大們發現錯誤能幫我指正下,畢竟我的學識還是很有限,謝謝大家了。

    碎碎念:這個部落格在字體編輯上還真不好用,好多字體很難統一大小,看官大大們辛苦了。


    TAG: 殼聚糖雜談紅外光譜

    TTEWEE 引用 刪除 TTEWEE   /   2011-05-26 10:49:45
    5
    haohaorenjia 引用 刪除 haohaorenjia   /   2009-12-05 00:07:50
    5
    haohaorenjia 引用 刪除 haohaorenjia   /   2009-12-05 00:07:46
    謝謝分享,好資料!!
     

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