測定地表水中汞前處理
1. 高錳酸鉀-過硫酸鉀消解法:
近沸保溫法:適用于一般廢水、地表水或地下水。
ⅰ試劑:
① 硫酸,ρ20=1.84g/ml,優級純。
② 硝酸,ρ20=1.42g/ml,優級純。
③ 鹽酸,ρ20=1.19g/ml,優級純。
④ 5℅高錳酸鉀溶液:將50g高錳酸鉀(優級純)用水溶解并稀釋至1000ml。
⑤ 5℅過硫酸鉀溶液:將5g過硫酸鉀用水溶解并稀釋至100 ml。
⑥ 20℅鹽酸羥胺溶液:將20g鹽酸羥胺用水溶解并稀釋至100 ml。
ⅱ.試樣制備:
將樣品搖勻,取10-25ml水樣,移入50ml比色管。
依次加入1.5ml硫酸、(1+1)硝酸溶液1.5ml、5℅高錳酸鉀溶液4 ml(如不能在15min內維持紫紅色,再補加適量高錳酸鉀溶液使維持紫色,但總量不超過30ml)、5℅過硫酸鉀溶液4 ml,置沸水浴中使樣液在近沸狀態保溫一小時,取下冷卻。
臨近測定時,邊搖邊滴加20℅鹽酸羥胺溶液,直到剛好使過剩的高錳酸鉀褪色及氧化錳全部溶解為止。加水稀釋至刻度。同時做空白。待測。
2. 標曲配制:
取100 ml容量瓶7個,準確吸取100μg/l汞
標準溶液0.00、0.10、0.20、0.50、0.80、1.00、1.20ml移入容量瓶中,加(1+1)鹽酸10ml,加水稀釋至刻度。
3. 載流溶液:5℅鹽酸水溶液。
還原劑溶液的配制:KBH41℅(w/v)在0.5℅(w/v)NaOH溶液介質中。
稱取5gNaOH溶于蒸餾水,溶解后加入10g KBH4,加蒸餾水稀釋至一升。
4. 儀器條件:
負高壓:280V;
燈電流:15mV;
原子化器高度:10mm;
載氣:300ml/min;
屏蔽氣:900 ml/min。