一、介紹
香氣香味化合物是一類非常復雜，數目龐大的物質。存在的濃度范圍很寬，從百分之幾以上到ppt以下不等。化學性質，結構都各不相同，有非極性，也有極性很強的。有的香氣香味物質的濃度雖然很低，但它的氣味很明顯。一般要分析的基質也很復雜。舉幾個簡單的例子，比如中國白酒里面含有幾百種微量香味成份，如酯，醇，酸，醛，酚，吡嗪等。含量幅度相差很大，可以從每百毫升中幾百毫克到幾毫克，甚至到ppb級。香精油是通過蒸餾，萃取，壓榨，吸附的方法從植物的花，葉子，果實，根部等個部位提取的芳香成分，其組成極其復雜。各種食品材料散發的各種香氣。在各種食品，藥品中加入各種香味成分。在化妝品，洗劑用品加入的各種香氣成分。這些香氣香味成分都很復雜，其種類、結構都相差很大。分析難度大。
幸運的是大多數香氣香味化合物具有揮發性或半揮發性，所以氣相色譜為首選方法。絕大多數香氣香味化合物分析可由氣相色譜來完成。少數非揮發性，熱穩定差，極性太強的物質可以用衍生化方法來進行分析或用HPLC來分析。
毛細管氣相色譜對復雜化合物具有高效快速的分離能力。其定性的主要方法是靠利用保留時間(或保留指數)的不同來確定。但許多化合物的保留值都相同。既是非常高效的色譜柱，也不可能在一根柱子上分離所有化合物。總有共流出的時候。各種化合物的保留時間不可能是唯一的。這樣看來僅用保留時間來定性化合物有局限性。
質譜可對未知化合物進行結構鑒定。但要求樣品或化合物的純度越高越好，因為雜質造成的本底對樣品質譜圖產生干擾，對質譜圖的解析不利。混合物必須先分離成單一成分，獲得純化合物，再進行質譜測定。氣相色譜法對混合物能進行有效的分離，可以提供純度高的單一組分化合物，正好滿足了質譜鑒定的要求。
氣相色譜和質譜結合起來，相互補充，充分發揮了氣相法高效快速的分離能力和質譜法定性優勢。對分析復雜的香氣香味物質為首選莫屬。
用氣相色譜質譜聯用分析香氣香味物質，包括三方面的內容：
1. 硬件及分析條件的選擇。
2. 數據處理。
3.樣品準備。
下面簡單的介紹這三個方面的內容。
二、儀器設備和分析條件的選擇
有關的儀器設備，首先是要有GC和GC-MS聯用儀，以及各種輔助設備，如進樣系統，樣品前處理設備等。
對GC-MS聯用儀，毛細管氣相色譜是少不了的，質譜一般采用帶EI源的四級桿質譜儀。
EI質譜能提供有機化合物最豐富的結構信息，是化合物的“指紋譜”，有較好的重復性。通過對單分子裂解規律的研究，已總結了較完整的圖譜解析方法。有成熟含有大量化合物的標準譜庫供檢索。四極桿濾質器的優點是掃描速度快，靈敏度高。(如果有條件的話，也可配置其它的軟電離源，如化學電離源CI，以及配置其它質量分析器，如離子阱，飛行時間或多級質譜等的儀器。這樣可以得到待測化合物的更多信息，以利于質譜解析等。)
另外可單獨配置氣相色譜儀，并帶FID等檢測器。用于色譜分離條件的摸索實驗及定量測定等工作。也可在GC-MS聯用儀上配置FID檢測器用作定量。現在有的供應商的儀器可以同時得到MS和其它檢測器的信號。最好在一根色譜柱后面通過分流裝置，同時得到質譜總離子色譜圖和FID色譜圖。這樣從質譜的定性結果很容易轉移到FID進行定量。
與GC-MS聯用儀配套的自動進樣系統，例如能夠全自動進行液體進樣，靜態頂空，動態頂空(吹掃富集)，固相微萃取，固相萃取，熱脫附等樣品前處理的附件。大體積冷卻進樣器等。
樣品前處理設備：全自動連續液液提取儀，同時蒸餾/萃取儀，固相微萃取裝置，固相萃取裝置等。
分析條件的選擇
了解樣品的來源，性質，極性，沸點范圍等信息。向同行咨詢，查詢已發表的相似應用的文獻。根據樣品的組分的性質，文獻資料和分析要求，擬定分析方案。
如果能備好三根不同極性的柱子，即非極性(如DB-5,DB-5)，極性(如Wax)和中等極性(如DB-17)就能滿足絕大多數的分析任務。盡量選擇低流失的色譜柱，連接質譜使用MS專用柱。一般先從手邊現有的柱子試試，看看能不能滿足樣品的分析要求。優化分析條件。其實，沒有一種柱子能夠分離所有樣品的。柱流量選擇考慮分離效果和分離時間外，還要注意不要超過質譜真空系統所能承受的最大柱流量。非極性柱的使用溫度比極性高。沸點高的成分在非極性柱子出峰快。沸點較低的組分或極性組分較多時，采用極性柱子會好一點。
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bumajihong / 2012-06-19 14:59:58
