原子吸收儀器使用心得

環境篇：

1、原子吸收儀器應該放置在單獨的實驗室內(不與其它儀器混放)

2、儀器上方有良好的排風裝置

3、原子吸收儀器室不得放置有機試劑

4、實驗室應具備獨立的鋼瓶室，并具備相應的防爆設施

5、穩定的220V電源(220V+-10%，無波動)，避免與大型用電設備使用同相電源

6、儀器室附近無震源

7、儀器室附近無強磁場

8、儀器室內安裝空調，控溫，除濕

9、儀器室應具備防異物進入措施(如防鼠等)

樣品消解篇：

原子吸收樣品中大多數都是需要進行樣品消解的(除了一部分水樣可以直接進樣測試)，在樣品消解的過程中，難免會遇到這樣或那樣的問題，很多細節如果不注意就會出現問題。

不過，原子吸收樣品消解并不是想象的那么難，大多數樣品消解都可以參考相關標準(國家標準、行業標準等)，還要以參考《樣品前處理》一書。

樣品消解通常可以分為三類：

• 濕法消解(酸消解法)
• 干法消解(灰化法)
• 微波消解

一、濕法消解

1、用酸量大，在這種情況下就要特別注意酸的本底值，盡量使用本底值小的酸(如果優級純)

2、消解用的器皿要洗凈，避免使用可能帶入污染的器皿

3、根據測試元素，選擇合適的器皿，避免污染

例如：測試鉀鈉元素時，就不能使用普通玻璃材質的器皿，因為玻璃材質會溶出鉀鈉元素，干擾測試，要使用石英器皿或聚四氟乙烯器皿

二、干法消解

1、灰化溫度不能過高，否則樣品會損失

2、要根據元素特性選擇使用干法消解，有一些元素是不適合使用干法的(如汞、砷等)

三、微波消解

1、消解罐要用10%硝酸沸煮，以去除污染

2、消解樣品不易過多

3、有機樣品，應選擇預消解，然后進行微波消解

4、微波消解過程中，壓力不能設置過高，以免出現危險

5、樣品微波消解后，必須驅酸

儀器使用篇：

一、元素燈

1、測試前，要預熱元素燈

2、不要觸摸元素燈的石英窗，(如果石英窗不潔凈，可用酒精棉擦拭)

3、使用合理的燈電流(一般使用儀器推薦值)

4、根據樣品測試需求，選擇次靈敏線

二、常見的原子吸收測試方法有三種

• 火焰法
• 石墨爐法
• 氫化物法

火焰法

1、測試前要根據樣品特性，加入改進劑(如釋放劑、消電離劑等等)

如：測試鈣元素時，如果樣品中含有磷酸根，就要加釋放劑硝酸鑭或硝酸鍶

2、測試時，要對燃燒器高度、燃氣流量進行優化，以獲得最大靈敏度，此項操作可心參考儀器的《分析手冊》

3、測試時，可根據樣品測試需求，進行燃燒器轉角

4、測試前要用純水吸噴5分鐘，以去除污染

5、測試后要用純水吸噴5分鐘

6、測試完畢后，要直接關閉乙炔鋼瓶，燒凈管路中的乙炔氣體

石墨爐法

1、測試前根據樣品特性，加入相應的基體改進劑(如：測鉛元素時，可加入磷酸氫二銨，以提高灰化溫度)

2、石墨管使用前要進行空燒操作，去除污染

3、根據測試元素特性，對石墨管進行涂層處理(如：鋁元素測試，石墨管要進行鋯涂層處理)

4、石墨爐測試時，要使用背景扣除功能

5、要用樣品對升溫程序進行優化(不要用標準樣品),程序優化可參考國家標準或儀器的《分析手冊》進行優化，這樣速度比較快

氫化物法

1、測試前，根據元素測試要求，對樣品進行處理(如：砷元素，要進行價態還原)，可直接按照氫化物說明書操作

2、按照氫化物使用說明書進行條件設置

3、氫化物測試時，應該使用獨立的氬氣瓶和專用分壓表

4、如需要測試汞和其它元素，應該先測試汞元素(汞元素測試不需要加熱)

維護篇：

1、定期對儀器氣體管路進行檢漏

2、定期清洗火焰燃燒頭

3、如霧化器堵塞，可在服務工程師指導下，自行排除(如進行反吹操作)

4、定期用酒精棉擦拭石墨錐

5、定期預熱元素燈，保持元素燈壽命

6、如儀器長時間不用，需定期開機，進行儀器預熱

7、定期檢查儀器水封裝置

8、定期對空壓機進行排水

注意事項篇：

1、空調、風扇等不得對儀器直吹，以免影響火焰法測試的穩定性

2、冷卻循環水應該使用純水，并定期換水，以免管路結垢，堵塞管路

3、冷卻循環水裝置溫度不可設置過低，以免出現結露，影響測試

4、如使用笑氣-乙炔火焰，需要嚴格按照操作規定操作，及時刮除積碳，避免回火

5、嚴禁自行打開儀器外罩(普通用戶不具備專業維修技能，自行打開儀器外罩，可能會造成不必要的損失)

6、實驗用水，純度要高，可選用二次蒸餾水、品牌純凈水或超純水