石墨爐原子吸收光譜法檢測質量控制心得體會

　　石墨爐原子吸收光譜法的質量控制是一個復雜的過程。由于儀器設備運行狀態不佳，分析者的操作不熟練，測量時周圍環境的變化，以及純水、試劑、電源的穩定性等因素的影響，都會使分析結果產生誤差。

　　石墨爐原子吸收光譜法的質量保證就是把分析工作中的誤差減少到一定的限度，以獲得準確可靠的分析結果。現將在原子吸收光譜法檢測過程中化學試劑和實驗用水的選用;器皿、容器選擇、標準溶液的配制、樣品制備、儀器條件等幾個環節的質量控制措施的心得體會總結如下。

　　1.化學試劑和實驗用水的選擇

　　選擇化學試劑和實驗用水是做好原子吸收光譜法的良好開端。分析測定時，試劑空白的大小直接影響測定結果的準確性和復現性。因此，實驗時應該把試劑空白降到可以忽略。所以在原子吸收實驗中，在條件允許下，選擇超純水，其次無機酸的純度也是試劑空白的一個重要因素，盡量使用優質酸或純酸。我們曾在實驗中發現消化出的食品樣品的鉛含量均很高，隨即對樣品進行復測，但結果仍然很高。因為是所有的樣品鉛含量均高，我們對分析結果產生懷疑，開始認真查找原因。最后我們發現是我們所用的硝酸的空白值過高所致。通過此次事例，提示我們理化檢測在日常工作中應特別注意對化學試劑的驗收工作，以確保檢測質量。

　　2. 器皿、容器的選擇

　　潔凈的容器是做好原子吸收光譜法的重要條件。其次,容器對分析結果的影響主要為表面吸附。因此，實驗應選用合適的容器，特別對痕量分析，有條件的實驗室應選用特隆，聚乙烯材料的容器。對選用石英玻璃管要注意內壁是否有磨損。通常國內實驗室為硝酸(1+5)泡一次后,純水清洗就使用。我們一般先用硝酸(1+5)泡24小時，直接用純水清洗后晾干，再用硝酸(1+5)泡24小時，直接用純水清洗后晾干后使用。容器經過這樣處理后，實驗取得良好的效果。同時注意所用的硝酸溶液要及時更新。

　　3.標準溶液的配制

　　樣品的測定值應該落在標準曲線的線性上。標準溶液的吸光度值為0.1-0.6之間.標準曲線為4-6個點,重復讀數2次以上.標準溶液使用液應現配現用,選擇溶劑應與樣品溶劑匹配。根據不同的元素應選用不同的曲線校準方法。例如，我們做鎘的標準曲線時，吸光度大于0.3A后，標準曲線向X軸方向彎曲，這時，我們不必強用線性校準，而是選用二次曲線或其他方法校準。

　　4.樣品制備

　　樣品的取量要合適,取樣量根據樣品的含量來定。一般情況我們通過預實驗知道樣品的大概含量后確定樣品的取量和定容體積。在考核中，我們一般控制樣品的吸光度值在0.2A左右，這個吸光度值穩定，精密度高，測量容易。樣品的酸度一般控制在0.1mol/L(0.6%)以下。酸度過大，會影響檢測的靈敏度。

　　5.儀器條件

　　5.1石墨管的選用

　　石墨爐法需要根據待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種，普通石墨管、涂層石墨管，平臺石墨管。普通石墨管適用于一些原子化溫度底的元素測定。涂層石墨管適用于一些原子化溫度高的元素。平臺石墨管使用于一些基體復雜的樣品如生物樣品。在測定一些元素，往往要在石墨管外表面添加一層膜，來達到很好的靈敏度和檢出限,同時延長了石墨管的使用壽命。在我們日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂層石墨管。普通石墨管在測定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘，都能達到良好的靈敏度和精密度，但對于灰化溫度高的元素，如測定生活飲用水中的鋁，銅時，靈敏度會差很多和精密度不能達到良好的要求。

　　5.2升溫參數的選擇

　　在石墨爐分析中，石墨爐的升溫參數在整個分析中起著極為重要的作用。做好灰化溫度和吸光度關系曲線圖，原子化溫度和吸光度關系圖及背景吸收和吸光度關系圖尤為重要，從中我們可以找到最佳的升溫參數。在處理一些基體復雜的樣品時選好升溫參數更為重要。

　　5.3 儀器進樣

　　石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動進樣。在實驗過程中要控制好進樣的質量，包括進樣量的大小和進樣管的進樣深度。進樣要保證進樣完全和靈敏度，所以在進樣量為20uL時，一般建議進樣深度為離石墨管內壁底部剩三分之一左右。具體的進樣深度由進樣量來決定。有時，因為進樣管不夠干凈，測定粘稠大的樣品時常使樣品沾在進樣管上而使進樣不完全，吸光度下降;所以我們要注意清潔進樣管的內外壁。在直接測定尿中鉛時，我們常常遇到這種情況,影響測定結果。

　　6.平行測定

　　由于測定過程中無法避免隨機誤差，而隨機誤差大又會導致成為大的測定誤差。要減少測定中的隨機誤差，增加同一份樣品的測定次數是非常有效的措施。

　　7.加標回收

　　加標回收是指向樣品中加入一定量的待測物質，然后與樣品同時進行前處理和測定，觀察加入的待測物能否定量回收。考核樣品分析中加標回收盡量接近100%。加標回收的作用是樣品前處理是否合格,測定中是否存在干擾。加標回收接近100%也不能代表考核結果完全準確無誤 。它不能檢查標準物質本身所帶來的誤差,不能檢查加和性干擾,如背景吸收。所以，作好加標回收的同時還要采用其他質量控制手段才能更好地做好樣品檢測。加標量應盡量與樣品中被測物的含量相近，加標后的測定值不得超過方法的檢測上限。我們在2006年測定考核盲樣(白酒)中鉛時，用磷酸二氫氨做基體改進劑所得的回收只有60%左右，我們認真查找原因后發現測定中存在干擾。之后，我們改用其他基體改進劑，調好儀器條件，測定樣品的回收在95%左右。

　　8.標準加入法

　　標準加入法是一種消除干擾的一種方法。本法不足之處是不能消除背景干擾，所以只要消除背景干擾才能得到待測樣品的真實含量，否則結果會偏高。當樣品中基體含量高而成分不詳或變化不定時，很難配制成與樣品基體相似的標準，這是必須采用標準加入法。將試液的標準曲線斜率和待測元素的工作曲線斜率比較，可知基體效應是否存在。一是試液的標準曲線斜率大于待測元素的工作曲線斜率，表明基體存在增敏效應;二是試液的標準曲線斜率小于待測元素的工作曲線斜率，表明基體存在抑制效應，三是試液的標準曲線斜率等于待測元素的工作曲線斜率，，表明無基體效應。

　　使用標準加入法要注意幾個問題，該方法僅適用于吸光度和濃度成線形的區域，校準曲線應是通過原點的直線。為了得到較好的外推結果，至少采用四個點。首次加入的濃度最好與待測元素的濃度大致一樣。標準加入法只能消除物理干擾和輕微的與化學無關的化學干擾，因為這兩種干擾只影響校準曲線的斜率而不會使校準曲線彎曲，與濃度有關的化學干擾，電離干擾、光譜干擾以及背景吸收干擾，利用標準加入法是不能克服的。一般生物材料的檢測都用到標準加入法。

　　9.標準樣品的選擇

　　選擇基體和濃度相似的標準參考物質同步進行分析，這是最好的質量控制方法。所以我們要通過多種途徑去了解標準樣品，購買標準樣品，選擇好標準樣品。