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  • 毛細管柱的保護

    上一篇 / 下一篇  2009-09-20 19:12:53/ 個人分類:氣相色譜

            在使用毛細管柱的過程中,主要是防止固定液流失,因為固定液流失會使柱效能降低。事實上色譜柱固定液流失是自然的、熱力學平衡的過程。色譜柱固定液聚硅氧烷通過聚合物本身的取代基形成環狀分子。聚合物碎片之間由于取代基作用也可形成一些短鍵聚合物碎片。當這些碎片從色譜柱中流出,它們會被檢測到,從而導致信號的增強。在毛細管柱使用的過程中這種反應一直發生。因此,所有的色譜柱都有不同程度的流失。
            氧是導致嚴重柱流失的主要因素,在色譜分析時盡量減少色譜儀氣路系統氧的含量、使用好材料的部件以及選擇正確的操作條件,可降低固定液的流失,延長柱的使用壽命。

            下面介紹幾點注意事項:
    1、使用高純度的載氣。氧氣含量不宜高于百萬分之一(g/g)。
    2、利用凈化器可以除去較低級別氣體中的氧和碳氫化合物雜質。通常雜質含量可減少到十億分之一(g/g)或更少。
    3、聚合物材料通常不穩定。因此,調節器主體、閥盤座、密封圈和隔膜應首先金屬材料。
    4、管線只能使用沒有油或其他污染物的銅管或不銹鋼管,推薦使用制冷級銅管。
    5、o形圈或其他聚合物墊圈的閥最好用有焊接金屬、波紋形密封墊。
    6、整個系統必須無泄漏,并且確保樣品中不存在非揮發性物質。因為氧和污染物對固定液的分解有催化作用,會導致柱流失增強。
    7、在柱子安裝后加熱柱箱之前,柱子必須用干凈的載氣至少清洗15分鐘。如果色譜儀是新的,或進樣器和儀器管線進行維護和修理過,儀器應當再清洗15——30分鐘。
    8、各種固定液的熱穩定性不一樣,柱流失對背景信號的影響隨固定液種類和所受溫度的變化而變化。當柱溫箱接近于柱溫的允許上線時柱流失也會增加。所以應當盡量在較低的溫度下工作以延長柱子的使用壽命。
    9、一旦柱子損壞,由于固定液降解程度不同,重新老化后有可能改善柱性能。

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    xyjh 引用 刪除 xyjh   /   2009-09-30 08:49:55
    謝謝博主分享!
    老毒物 引用 刪除 老毒物   /   2009-09-25 10:35:46
    ok,學到了不少
    notrjhn 引用 刪除 notrjhn   /   2009-09-24 16:02:52
    樓主的資料真好,剛好用得到啊!
    thereyoube 引用 刪除 thereyoube   /   2009-09-22 10:47:32
    原帖由maomi520于2009-09-21 23:02:15發表
    確實很實用!

    贊一個!值得一看的資料!
    NVIDIA 引用 刪除 NVIDIA   /   2009-09-21 23:08:07
    確實了不起,資料很詳細。。
    sseia42 引用 刪除 sseia42   /   2009-09-21 23:05:43
    謝謝您的分享!文中實例值得借鑒!
    piaoliang110mei的個人空間 引用 刪除 piaoliang110mei   /   2009-09-21 23:03:55
    資料很棒!謝謝了。
    maomi520 引用 刪除 maomi520   /   2009-09-21 23:02:15
    確實很實用!
    yyid 引用 刪除 yyid   /   2009-09-21 22:56:28
    謝謝博主分享!
     

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