紅外樣品制備技術
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下一篇 2009-09-20 12:02:01/ 個人分類：光譜
1. 對試樣的要求
(1) 試樣盡可能是單一組分的純物質，純度應>98%，便于與
純化合物的
標準進行對照。多組分試樣應在
測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶、區域熔融或
色譜法進行
分離提純。
(2) 試樣中不應含有游離水。水本身有
紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且還會侵蝕吸收池的鹽窗。
(3) 試樣的濃度和測試厚度應選擇適當，以使
光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內。包括控制濃度和壓片的厚薄尺寸。
2.制樣方法
(1) 固體樣品的制備
a.壓片法：
將1~2mg固體試樣與200mg純KBr研細混合，研磨到粒度小于2μm，在油壓機上壓成透明薄片，即可用于測定。
b.糊狀法：
研細的固體粉末和石蠟油調成糊狀，涂在兩鹽窗上，進行測試。此法可消除水峰的干擾。液體石蠟本身有紅外吸收，此法不能用來研究飽和烷烴的紅外吸收。
(2) 液體樣品的制備
a. 液膜法： 對沸點較高的液體，直接滴在兩塊鹽片之間，形成沒有氣泡的毛細厚度液膜，然后用夾具固定，放入儀器光路中進行測試。
b. 液體吸收池法： 對于低沸點液體樣品和定量
分析，要用固定密封液體池。制樣時液體池傾斜放置，樣品從下口注入，直至液體被充滿為止，用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口，進行測試。
(3) 氣態樣品的制備：
氣態樣品一般都灌注于氣體池內進行測試。
(4)特殊樣品的制備—薄膜法
a. 熔融法： 對熔點低，在熔融時不發生分解、升華和其它
化學變化的物質，用熔融法制備。可將樣品直接用紅外燈或電吹風加熱熔融后涂制成膜。
b. 熱壓成膜法： 對于某些聚合物可把它們放在兩塊具有拋光面的金屬塊間加熱，樣品熔融后立即用油壓機加壓，冷卻后揭下薄膜夾在夾具中直接測試。
c. 溶液制膜法： 將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發后成膜來測定。如果溶劑和樣品不溶于水，使它們在水面上成膜也是可行的。比水重的溶劑在
汞表面成膜。
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