【轉帖】離子色譜使用實例

ICS-90用戶使用過程出現如下現象：

儀器的SO4不出峰了，進F、Cl、NO3、SO4混合標液，本應出四個峰，結果只出了三個峰。

對比這個問題我有四個懷疑：

1、硫酸根的標液出了問題，或是配制過程沒加硫酸根，肯定不會出硫酸根的峰。

2、色譜柱柱效下降，不能有效分離四種離子，使SO4與其它離子重疊。

3、淋洗液濃度高于正常使用濃度，因二價離子隨淋洗液濃度增加保留時間縮短的速度快于一價離子，所以可能SO4保留時間提前與其它離子重疊。

4、淋洗液濃度低于正常使用濃度，因二價離子隨淋洗液濃度減小保留時間增加的速度快于一價離子，所以可能SO4保留時間增長，應增加采樣時間觀察一下。

5、溫度變化可導致保留時間的變化，多價離子隨溫度上升保留時間增加的速度快于一價離子，反之保留時間縮短的速度快于一價離子，所以可能溫度增加保留時間延長，也可能是溫度降低保留時間縮短與其它離子重合

于是與用戶溝通，以排除以上所懷疑的問題

1、ICS90沒有柱溫箱，其柱溫與室溫一致，用戶反饋此次分析與上次開機時的室溫基本一致，可以排除溫度影響的因素，第5條懷疑可以排除了

2、通過用戶了解到，各離子分離度與以前差不多，且峰寬比以前小了一點，初步可以判斷柱效沒有下降，第2條懷疑可以排除了

3、 因懷疑用戶的SO4標液出了問題，所以請他重新配制新的標液，然后進SO4單標，定性一下，看SO4在什么時間出峰。在配好之前，先進了一針自來水，因為 自來水中通常會含有上述四種離子，結果自來水也出了三個峰，第三個峰比較高。配好標液后，進樣發現SO4的保留時間與第三個峰重合，說明SO4與NO3在 同一時間出峰。說明SO4的標液沒有問題，第1種懷疑排除了。

4、現在只有第2、3條懷疑了，于是我通知用戶延長分析時間一倍，結果還是沒有峰出來。這樣初步可以判斷第3條懷疑不對了，但也有可能保留時間還會更長，不過這種可能很小

5、如果淋洗液(碳酸鈉)濃度配高有兩種現象

(1)肯定淋洗液的電導會比以前增高。通過了解用戶，確實電導有所升高，從原來的30us升到了38us。

(2)各離子的保留時間較以前縮短。用戶反饋說，F的保留時間變化不大，Cl縮短了1分鐘左右，NO3縮短了3分鐘左右。

綜 合以上情況分析，SO4不出峰是其與NO3峰重疊造成的，而SO4不出峰是其與NO3重合，可能是因為淋洗液中的碳酸鈉濃度增高引起。因此建議用戶重新配 制淋洗液。用戶在重新配制后電導降為正常值30us，四個離子出峰正常。說明是配錯淋洗液造成了SO4的"消失"，其實是SO4位移到了NO3的位置。