蘇丹紅檢測方法

上一篇 / 下一篇 2007-07-20 23:11:18/ 個人分類：食品安全

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歐盟 蘇丹紅檢測方法

辣椒粉及以辣椒為主要成分的產品中蘇丹紅和胭脂樹橙的含量分析
O.Veretout,L.Demesse,L.Szymanski
使用HPLC后者液質聯用

中國國標：GB-T 19681-2005 食品中蘇丹紅染料的檢測方法-高效液相色譜法

據國家標準委有關負責人介紹，標準規定了蘇丹紅系列染料的測定方法，適用于食品中蘇丹紅染料的檢測，使用普通的高效液相色譜儀就能夠準確完成。標準的制定充分考慮我國的實際情況，采用正相吸附和固相萃取原理，一次性去除樣品中辣椒色素和番茄色素對食品中蘇丹紅檢測結果的影響，解決了國外檢測標準適用范圍窄、設備昂貴、操作復雜、成本高等不足。

重標準還應重方法——食品中蘇丹紅含量測定應注意的問題
蘇丹紅是應用于油彩、蠟、地板蠟和香皂等化工產品中的一種非生物合成著色劑，不允許在食品中使用。
GB/T19681－2005《食品中蘇丹紅染料的檢測方法／高效液相色譜法》的檢驗方法標準是比較規范的，有很強的操作性，但在實際運用中，筆者以為還應注意以下幾個方面：

溶劑對蘇丹紅測定結果的影響

1.用乙醚、正己烷作為溶劑配標準溶液時，蘇丹紅分為蘇丹紅Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，其中按國家標準檢測方法配制標準溶液母液時，用乙醚溶解后，用正己烷定容，并用正己烷稀釋配制標準溶液使用液（系列標準溶液）進行測定。如蘇丹紅（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）混合標準系列溶液不經過氧化鋁層析柱處理，直接進樣測定時，蘇丹紅（Ⅰ、Ⅱ）出的峰的峰形很好，但是蘇丹紅（Ⅲ、Ⅳ）出的峰的峰形較差，甚至低濃度的混合標樣中蘇丹紅（Ⅲ）不出峰，蘇丹紅（Ⅳ）出的峰不象峰的樣子，標準曲線的線性非常差。如果把標準系列溶液同樣品一樣經過氧化鋁層析柱固相萃取處理后蒸干，用丙酮溶解并定容，再進樣測定時，蘇丹紅（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）出的峰的峰形非常好，檢測結果也理想。

2.用丙酮、乙腈作為溶劑配標準溶液時，分別稱取蘇丹紅（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ），在丙酮中溶解并定容，用乙腈稀釋，再同體積混合并配制混合標準系列溶液進行測定。如蘇丹紅（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）混合標準系列溶液不經過氧化鋁層析柱處理，直接進樣測定時，蘇丹紅（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）出的峰的峰形非常好，標準曲線的線性也好，檢測結果也理想。如果把標準系列同樣品一樣經過氧化鋁層析柱固相萃取處理蒸干后，用丙酮溶解并定容，再進樣測定時，蘇丹紅（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）出的峰情況不太好，標準曲線的線性非常差。

氧化鋁活化和降活化對蘇丹紅測定結果的影響

1.氧化鋁不活化時，層析用中性氧化鋁（100至200目）不活化直接使用做層析柱，后標樣和樣品通過該層析柱固相萃取處理蒸干后，用丙酮溶解并定容，再進樣測定時，色譜圖中蘇丹紅Ⅳ周圍雜峰較多，不好判斷被測組分的峰。

2.氧化鋁活化而不降活化時，取一定量的層析用中性氧化鋁（100至200目）放在高30×ф70的稱量皿中，在恒溫干燥箱中100至105℃活化（烘干）4個小時后，干燥器中冷卻至室溫做層析柱，后標樣和樣品通過該層析柱固相萃取處理蒸干后，用丙酮溶解并定容至5mL，經0.45μm有機濾膜過濾后進樣測定時，色譜圖中蘇丹紅（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）基本上沒有峰。

3.氧化鋁活化并降活化時，稱取一定量的層析用中性氧化鋁（100目至200目）放在高30×ф70的稱量皿中，在恒溫干燥箱中100至105℃活化（烘干）4個小時，于干燥器中冷卻至室溫后，每100g氧化鋁加入2.2mL高純水，并蓋好稱量皿的蓋子搖勻，放在干燥器中平衡。平衡時間為13至18個小時，搖勻后按標準做法做層析柱，后標樣和樣品通過該層析柱固相萃取處理蒸干后，用丙酮溶解并定容至5mL，經0.45μm有機濾膜過濾后進樣測定時，色譜圖中蘇丹紅（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）出的峰形特別好，也沒有雜峰，檢測結果也理想。

結論

1．檢測過程中，標準物質乙醚溶解用正己烷定容，并用正己烷稀釋配制的標準系列溶液不能直接進標樣測定，而必須經氧化鋁層析柱固相萃取處理蒸干后，用丙酮溶解并定容，再進樣測定。

2．檢測過程中，標準物質用丙酮溶解并定容，再用乙腈稀釋配制的標準系列溶液不能用氧化鋁層析柱處理，因為丙酮是解吸液，含丙酮的標準溶液通過層析柱時，吸附、洗滌、解吸過程中，不到解吸步驟，一部分就被測物解吸出去，影響結果，因此直接進樣測定就可以。但是樣品必須按國標方法處理后進樣，固相萃取的樣品不能含丙酮。樣品處理用的層析柱用氧化鋁的活性，用做回收率方式調整最好。

3．層析用氧化鋁活化時，應注意活化溫度及活化時間，降活化時應注意加水量及平衡時間。樣品處理用的氧化鋁與標樣處理用的氧化鋁最好在一個器皿中一次活化，并降活化氧化鋁，否則對樣品檢測結果有影響。

附件兩篇分別是：
（1）東南科儀所譯的歐盟的蘇丹紅檢測方法HPLC和HPLC-MS法

（2）2005年國家標準：HPLC法檢測食品中的蘇丹紅，主要由大連質檢局的潘煒起草。

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