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  • 一切隨緣。

    [原創]做紅外的經歷(本文寫于2006年1月)

    上一篇 / 下一篇  2007-12-14 16:13:19/ 精華(1)/ 個人分類:儀器應用

    第一次接觸紅外是1997年年初,我剛到單位不久,此前在學校里都是示教儀器,摸也沒摸過。覺得這么貴重的大型儀器可得好好應付,瑪瑙研缽也是比較嬌貴的器皿,得小心伺候。分析測試百科網5F6um1W4ui,Z
    帶我的老師很好,嚴謹細致。我們主要做壓片法,偶爾做石蠟糊法和膜法。
    _X#Y L4\0紅外燈安裝在一個木頭箱子(玻璃門)的頂上,箱子的兩側下方對稱地挖了圓形孔,是讓操作者把手伸進去操作的。這樣做的好處是避免空氣中的水分、二氧化碳的干擾。南方濕度大,房間里裝了除濕機和空調。
    e)wo?6z0老師把干燥后的光譜純溴化鉀(約200mg)朝一個方向研磨30秒后,用不銹鋼的鏟勺將研缽中和研缽頭上的溴化鉀聚攏,再研磨30秒,如此重復3次,感到原先比較分散的顆粒有些改變,粘在了研缽上,這時就可以裝粉末,準備壓片了。
    有兩個圓柱型的不銹鋼小家伙,在模具里是最重要的,一面為粗燥面,另一面為光學面,操作時注意使光學面相對,粉末就裝在兩層光學面之間,填裝不要太厚,一般能薄薄地覆蓋在光學面上為佳,將另一個圓柱體輕輕蓋上,一邊往下壓一邊稍用力旋轉,使粉末均勻,蓋上模具的蓋子,就可以在壓片機上壓了。我看到由于經常使用,壓片機的一個位置上有了明顯的圓形凹痕,把模具輕輕放在凹痕上,施加壓力8噸,保持2到5分鐘,卸壓,打開模具,頂出圓柱體,哇!一粒透明的小紐扣(沒有眼)出現在我的眼前,又圓又平,真舍不得丟掉呀!

    壓片法多為溴化鉀壓片,樣品一般是原料藥,也有制劑提取蒸干后的殘渣(純品)。原料藥的顏色多為白色,少數為黃色、紅色,所以壓出來的片子多為透明片,少數是帶色彩的片。至于藥品的量,需要嘗試,一般是估計的,2mg左右,先烘干,研磨,再加上約200mg的KBr,同頂樓方法制片。掃圖,看最大透光率是否在10%以下1%以上,如是,說明量控制得好,若不是,太大太小都需要重新研磨,假如藥品量不足,把原來的片重新研細,加一點藥,多少也全憑估計,但是已經有了一個參考值,估計起來心中有數了;假如藥品量過大,可以掰原來的半片,加上一些KBr繼續研磨。
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    最佳的片子:外形圓整,平亮透明如鏡,是五星級的好片。每當壓出這樣的好片時,我的心情是很激動的。因為比較難得呀!
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