SPECTROLABM10直讀光譜儀分析鋼中氮

        1、SPECTROLABM10型直讀光譜技術條件

        工作溫度：10-28℃，

        工作濕度：20%-80%；

        電壓：230V±10%-15%；

        鎢電極 Φ4mm，頂角90o，極距 3.4mm；

        設備氬氣進口壓力：7bar；

        氬氣純度 >99.999%，且O<0.5pp，

        N2<0.5ppm，H2O <3ppm，KW <1ppm ；

        氬氣流量：分析流量 180L/h；恒定流量

        25L/h；待機(低流量)10L/h。

        2、分析樣品及其處理

        分析的樣品，要求表面平整，無氧化物，由于氧和水等對樣品的激發放電有嚴重的影響。另外，Si在N149.3m光譜 線處有連續的光譜帶，樣品一般不能用砂輪或砂紙進行打磨，本方法利用銑床對樣品表面進行切削拋光，并立即進行測量。如果樣品擱置太久或表面形成氧化物，實驗證明對氮的分析有一定的影響，使準確度和精密度下降。在銑床上磨制樣品，銑樣厚度大于等于0.6mm，被激發試樣表面至少能完全蓋嚴激發孔。

        3、測 定氮的光譜線的選擇

        以前通常使用174.5nm 光譜線來測定氮，它的背景值BEC大約在0.1%，另外該氮光譜線受到大量來自基體元素Fe 主要合金元素cr、Ni譜線的干 ，在應用N174.5nm光譜線進行測定時，必須對這些譜線干擾作適當的校正。為了實現低氮含量測定，我們采用N149.3nm光譜線作為分析線，利用CCD全譜光學系統 ，可在特定的光柵條件下，利用二級光譜進行測量可實現較為滿意的結果。

        4、狹縫位置的影晌

        入射狹縫的位置對元素的測定結果影響比較明顯，定期描跡狹縫，獲得狹縫最佳位置是保證最佳精密度和準確度的先決條件。利用隨儀器提供的國際標樣RN18/32進行描跡，確定最佳狹縫位置在7807。

        5、分析條件的優化

        氬氣沖洗時間由樣品激發室容積的大小、氬氣流量及純度、待測樣品表面對氧和水分的平均吸收量等因素來決定。通過實驗確定氬氣的沖洗時間為6s。既考慮到應有足夠的預燃時間使樣品的被分析區域具有良好的熔融，又考慮保證氮元素測量的精密度和準確度 ，確定預燃時間為4s。

        6、注意事項

        (1)銑床磨制后 的樣品必須光滑平整，空心樣等不合格樣不能進行分析，這樣分析結果才有代表性和準確性。對于未知化學成分的樣品，要先進行預測，知道大致化學成分后，再選擇與待測樣品化學成分相近的標樣進行類型標準化，合格后進行測試。

        (2)把預制的待測試樣放在火花臺板上，蓋住激發孔，此時啟動氬氣沖洗，如果在儀器后面接收沖洗氬氣余氣的盛水瓶中發出持續較響的“咕咕”氣泡聲，說明火花臺板與試樣被激發表面之間接觸良好，沒有漏氣。在不漏氣條件下，氬氣的沖洗時間較為關鍵，對于M10型直讀光譜儀，經過多次試驗 ，激發前人為沖洗10s較為合適 ，小于10s，進入火花臺內的空氣沖洗不徹底，大于10s，浪費氬氣。及時清理火花臺內黑色的沉淀物，以避免電極和火花臺板間的短路與污染石英窗。

        (3)激發時激發孔處不能漏氣，因氮氣在空氣中占的體積比為78%，如果漏氣．進入火花臺室內的空氣對氮的測定影響很大。不漏氣的激發應是持續且清脆、有節奏的聲音，非尖響的。每次激發聲音幾乎一樣。

        本文轉載自北京卓信博澳儀器有限公司官網：http://www.zxba.com/drljs/259.html