SPECTROLAB(M10)直讀光譜儀在磷脫氧銅生產分析中的應用

 1 、SPECTROLAB(M10)直讀光譜儀的特點

        斯派克M10型光譜儀與M9型光譜儀的區別

        ①M10光譜儀只有一個光室，所有的元素譜線都進入該光室；而M9型光譜儀有三個光室，兩個空氣光室負責長波元素譜線的搜集，一個紫外光室負責短波元素的譜線搜集，紫外光室內充一定壓力的惰性氣體；

        ②采用光電耦合器件(CCD)和光電管共同進行譜線搜集，M9型光譜儀的譜線接收全部采用光電管。由于“CCD”為“面”式結構，而光電管是“點”式結構，因此M10光譜儀添加譜線通道較容易；

        ③軟件操作與M9光譜儀類似，只是“描跡”采用了自動描跡，并且“描跡”樣品為不銹鋼材質，樣品編號為“RH-18”。

        2、SPECTROLAB(M10)直讀光譜儀的工作條件

        ①提供純度大于99．995％的氬氣，工作壓力為0.6Mpa-0.8Mpa，一般工業用“純氬”的純度為99.99％，“高純氬”的純度可達99.999％，但是價格相對較高。使用一般工業用“純氬”時，需配置一臺氬氣凈化機，除去純氬里雜質后可滿足使用要求；

        ②單相穩定的220V交流電源，需要功率為三千瓦的交流穩壓器一臺；

        ③專用地線(不能和別的儀器混用)，對地電阻小于4歐姆；

        ④儀器最佳工作溫度為10-30℃，相對濕度20%一80%，因此需配備空調一臺。

        3、品制備、標樣及控樣選擇

        樣品制備：用碗形石墨罐將銅液倒入圓柱形的石墨模具中，凝固后用水冷卻，用車床將樣品車出一個平面。

        標樣選擇：因公司產品主要是“TP1”、“TP2”的磷脫氧銅管，因此選擇標樣時，應根據相應國標對應以上牌號的化學成分進行選擇，盡量選擇磷含量接近產品內控值的標樣。公司選擇了中鋁洛陽銅業有限公司編號為“T2”的標樣對牌號為“TP1”的銅產品進行磷元素控制，編號為“T4”、“T5”、“T6”的標樣對牌號為“TP2”的銅產品進行磷元素控制。

        4、 注意事項

        取樣：由于銅液溫度很高，在1000度以上，磷元素在高溫下容易揮發，因此取樣時，要求快速，溶液在空氣中暴露的時間越短越好。

        制樣：要求樣品表面平整，不得有殘留銅渣、銅屑以及很明顯的紋路，如果樣品表面不平，激發時聲音很大，應按“F3”停止。注意此時不能直接抬起樣品架，若強行抬起有可能燒壞分析電路板。激發過程與數據取舍：由于取樣時不可避免磷元素會揮發一部分，因此除了對取樣有所要求外，在激發時也有一定的技巧。首先，激發時盡量激發樣品的邊緣，因為對于部分樣品中間磷元素值偏低，邊緣磷元素相對較高；其次，對于光譜激發數據磷元素的取舍，應保留高含量的值(2個數據以上)，刪除低含量的值。例如，激發一個樣品得出數據：115ppm、159ppm、187ppm，在這樣的情況下，一般會再激發幾個點，比如再激發3個點得出數據：155ppm、162ppm、190ppm。這時，應該刪除115ppm、159ppm、155ppm和162ppm，保留187ppm和190ppm。針對這種現象，不能按說明書上所說的保留大部分相近數值(即：保留159ppm、155ppm和162ppm)；因為樣品沒有取好，大部分區域的磷元素揮發，對于這部分區域檢測得出的數據應該予以刪除。

        如檢測數據多數元素均超上限，變成紅色，或者數據出現極端明顯的偏差，是因制樣沒有制好，樣片表面臟或者有水份，應重新制樣。清理火花臺與類型標準化：每班應清理火花臺一次，做類型標準化一次。

        停電：因M10光譜儀不具備斷電自行關機的功能，所以要特別注意停電，停電后應立即關閉光譜儀光源開關、電源開關與電源穩壓器。來電時，打開穩壓器約5分鐘后再打開光譜儀和連接電腦。

        5、儀器定期維護內容

        ①每班交接班應檢查氬氣壓力是否在0.6—0.7Mpa之間；

        ②清理火花臺，并用標樣或內部控樣做類型標準化校準儀器，校準后，用標樣或內部控樣驗證校準結果；

        ③更換氬氣時，應激發樣品檢驗氬氣質量，對于銅產品，如激發點周圍出現藍色、灰黑色說明氬氣不純；

        ④每月應清理廢氬氣排出口，更換廢氣瓶中的水，達到瓶深度的三分之二即可；

        ⑤每月應清理、擦洗通光孔；

        ⑥每半年應更換空氣過濾網；

        ⑦根據儀器使用情況，應定期做描跡和完全標準化。

        本文轉載自北京卓信博澳儀器有限公司官網：http://www.zxba.com/drljs/244.html