1、系統誤差的來源
(1)分析試樣和
標準樣品的組織狀態不同。在做固體金屬
材料分析時,分析試樣和標準樣品的組織狀態不同是經常存在的,因為組織結構的不同,在光電
直讀光譜分析中某些元素測定的結果也不盡相同,從而引人了系統誤差。
(2)試樣中除基體元素和分析元素以外的其他元素干擾。若標樣和試樣中的第三元素的含量和化學組成不完全相同,亦有可能引起基體線和分析線的強度改變,從而引人系統誤差。
(3)光譜標樣在化學分析定值時帶來的系統誤差。
(4)未知元素譜線的重疊干擾。
(5)氬氣不純。當氬氣中含有氧和水蒸氣時,使激發斑點變壞;或氬氣管道與電極架有
污染物排不出去,或有濁漏時,使分析結果變差,從而引人系統誤差。
(6)鎢電極的影響。鎢電極的頂尖應當具有一定角度使光軸不得偏離中心,放電間隙應當保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。如:重復放電以后,鎢電極會長尖,改變了間隙放電距離;激發產生的金屬蒸氣也會污染透鏡表面,它們都能引人系統誤差。所以必須每激發一次后就要用刷子清理電極。
(7)透鏡的影響。由于鉛污染大,易產生鉛蒸汽和鉛灰塵,透鏡內外表面很容易受到污染。使透過率明顯的降低,從而降低了譜線的強度,進而使工作曲線的斜率降低,所以聚光鏡要進行定期清理。
(8)電源電壓的影響。電源電壓的變化容易引起激發單元放電電壓的改變,電源電壓波動要求在10寫以內。
(9)分析過程中,工作條件等的變化沒有覺察出來,也會產生系統誤差。
2、偶然誤差的來源
(1)試樣成分不均勻。因為光電光譜分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結構的不均勻性,導致不同部位的分析結果不同。不均勻性的主要原因是:合金攪拌不均勻,試樣在取樣冷卻過程中存在缺陷,如:氣孔、裂紋、砂眼等。
(2)試樣表面不平整。當試樣放在電極激發臺上時,不能有漏氣現象。如有漏氣,激發光室氣壓不穩定,激發試樣的聲音也不正常,激發斑點變白,影響分析結果。
(3)分析樣品與控制標樣操作不一致。
(4)試樣不具備一定代表性。如有偏析、裂紋、氣孔等缺陷。 只有清楚的認識到儀器產生誤差的來由才能去消除誤差,更準的運用好儀器,保證提供準確的分析數據。