如果淋洗液是一群驢，那么色譜柱就是磨，被分析離子就是被磨的糧食，而抑制器就是卸磨后用來殺驢的工具了

陽離子柱的再生--化腐朽為神奇

上一篇 / 下一篇 2009-08-20 05:51:11

查看( 2009 ) / 評論( 11 )

原文首先在色譜博客網發表

手頭有兩根壞的Grace(原Alltech)陽離子柱，壞了的時間有兩年了，柱的堵頭被我拆下來裝在了抑制器上，柱子在無堵頭狀態保存至少有一年了。當時壞了后的情況是峰分不開，柱效很低。看了KONGLONG老師有關Grace陽離子柱及抑制器再生的帖子后(http://sepublog.com/blog/viewspace-650)，決定再生一下試試，因考慮這個陽柱是硅膠基質的，不像樹脂柱一樣怕干，死馬當做活馬醫，很可能會再生回來。正好測試陽離子抑制器也缺一根陽柱，于是昨天開始再生。現把再生過程及結果做一總結。

1.再生前先以淋洗液平衡柱子進了個樣，看了一下情況。

在通淋洗液最初的10分鐘內，柱子未接抑制器，直接從柱子的出品排廢液，結果柱子里排出的液體是乳白色的，不知是什么東西。靠近細看才發現，原來是細小的氣泡堆積而成，過一會氣泡沒了乳白色也沒了。看來柱子是干透了。通淋洗液約一小時后進樣，如下圖（附條件）：

陽柱再生前.jpg

色譜柱：Universal Cation 7u

淋洗液：3mM硝酸

流速：1.0mL/min

抑制電流：15mA

抑制器：自制ERCS陽離子抑制器

2.按柱子使用手冊的方法再生，主要條件如下(參照KONGLONG老師帖子方法）：

（1）以1.0mL/min流速，沖50mM硝酸100mL。此時柱壓3.2Mpa。

（2）沖100mL去離子水。此時柱壓3.2Mpa。

（3）沖50mL甲醇。剛換上甲醇后柱壓上升至6.2Mpa，后慢慢降至2.6Mpa。

（4）沖100mL去離子水。剛換上甲醇后柱壓上升至6.3Mpa，后慢慢降至3.6Mpa。

（5）以淋洗液平衡。此時柱壓3.6Mpa。

再生后譜圖如下，條件同上

陽柱再生后.jpg
樣品是稀釋后的自來水，只有Na、K、Mg、Ca四種離子。從圖上看有多個峰，但只應該有4個峰，我大膽猜想是柱子的每個峰有凹陷。于是在上圖基礎上畫出了下圖，請看紅線部分。

再生后模擬.jpg
如果按紅線部分一樣，把峰補齊，正好是四個峰，且分離度不佳。如果按些推論下去，應該是柱子有塌陷了。

3.拆柱子，找塌陷，填充之。

找來兩把扳手將柱子的入口柱頭拆下來。發現里面有一個PEEK的濾芯。取下濾芯后就看到了填料。填料壓得很緊，這頭沒問題，于是重新扭上了柱頭。

接著拆下來出口柱頭和濾芯，發現柱子的出口處看不到填料，只能看到液體，用注射器把液體吸干，看到了填料，填料位置距離濾芯有3mm的距離，這一段是空的。這樣就對了，柱子分離后，到了最后又進入柱末端的空穴，分離后的離子在這里又渦流混合。

問題找到了，下面就要解決了。我有兩根柱子，其實開始已經試完一根了，再生后沒什么效果，于是就放棄了，而這根看到再生后，比再生前分離的好多了，可能還有救，于是就犧牲第一根，力保第二根。我從第一根柱里取了部分填料出來，填充到現在這根塌陷的柱子里，再重新裝起來。如下圖所示：

Universal Cation 陽離子色譜柱拆開前，見下圖