氣相色譜實驗條件的選擇

1.       色譜柱的選擇

        色譜柱主要選擇固定相和柱長。
        固定相選擇需注意兩個方面：極性及最高使用溫度。按相似性原則和混合物主要差別選擇固定相。柱溫不能超過最高使用溫度。在分析高沸點化合物時，需選擇高溫固定相。氣-液色譜法還要注意載體的選擇。高沸點樣品用比表面積小的載體、低固定液配比（1%～3%），以防保留時間過長，峰擴張嚴重；此外，低配比時可使用較低柱溫。低沸點樣品宜使用高配比（5%～25%），從而增大柱的容量因子，以達到良好分離。難分離樣品可用毛細管柱。
        柱長加長能增加塔板數n，使分離度提高。但柱長過長，縱向擴散系數增大，峰變寬，柱阻也增加，并不利于分離。
        在不改變塔板高度（H）的條件下，分離度與柱長有如下關系：
                  （R₁/R₂)²=L₁/L₂

2.       柱溫的選擇

        柱溫對分離度影響很大，經常是條件選擇的關鍵。選擇的基本原則是：在使最難分離的組分有符合要求的分離度的前提下，盡可能采用較低柱溫，但以保留時間適宜及不拖尾為度。
        低柱溫可增大分配系數，增加選擇性，降低組分在載氣中的擴散系數，減少固定液流失，延長柱壽命及降低檢測本底。但柱溫降低，液相傳質阻抗增加而使峰擴張，太低則拖尾，故以不拖尾為度。可根據樣品沸點來選擇柱溫。
        分離高沸點樣品（300～400℃），柱溫可比沸點低100～150℃。分離沸點小于300℃的樣品，柱溫可以在比平均沸點低50℃至平均沸點的溫度范圍內。對于寬沸程樣品，選擇一個恒定柱溫常不能兼顧兩頭，采取程序升溫方法。程序升溫不僅可以改善復雜成分樣品的分離效果，使各成分都能在較佳溫度下分離；還能縮短分析周期，改善峰形，提高檢測靈敏度。

3.       載氣的選擇

        載氣的選擇從三方面考慮：對峰擴張、柱壓降和對檢測器的靈敏度影響。簡要歸納如下： 載氣采用低線速時，宜用氮氣為載氣（組分在載氣中的擴散系數小）；高線速時宜用氫氣（粘度小）。
        色譜柱較長時，采用粘度低的氫氣較合適。氫氣最佳線速度為10～12cm/s；氮氣為7～10cm/s。通常載氣流速可設在20～80mL/min內，通過實驗確定最佳流速，以獲得高柱效。但為縮短分析時間，載氣流速常高于最佳流速。

4.       其他條件的選擇    

（1）       氣化室溫度：  
        氣化室溫度取決于樣品的揮發性、沸點及進樣量。可等于樣品的沸點或稍高于沸點，以保證迅速完全氣化。但一般不要超過沸點50℃以上，以防樣品分解。對于穩定性差的樣品可用高靈敏度檢測器，降低進樣量，這時樣品可在遠低于沸點溫度下氣化。
（2）       檢測室溫度：  
        為了使色譜柱的流出物不在檢測器中冷凝而污染檢測器，檢測室溫度需高于柱溫。一般可高于柱溫30～50℃左右，或等于氣化室溫度。但若檢測器溫度太高，熱導檢測器靈敏度降低。
（3）       進樣量：
        進樣量的大小直接影響譜帶的初始寬度。進樣量越大，譜帶初始寬度越寬，經分離后的色譜峰也越寬，不利于分離。因此，在檢測器靈敏度足夠的前提下，盡量減少進樣量。通常以塔片數減少10%作為最大允許進樣量。柱超載時峰變寬，柱效降低，峰不正常。一般來說，柱越長，管徑越粗，固定液配比越高，組分的容量因子k越大，則最大允許進樣量越大。對于填充柱，氣體樣品以0.1～1mL為宜，液體樣品進樣量應小于4uL（TCD）或小于1uL（FID）。毛細管柱需用分流器分流進樣，分流后的進樣量為填充柱的1/10～1/100。