載體
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下一篇 2009-08-17 22:07:15/ 個人分類:氣相色譜
載體(也稱擔體)一般是
化學惰性的多孔微粒。特殊載體如玻璃微珠,是比表面積大的化學惰性物質,但并非多孔。固定液分布在載體表面,形成一均勻薄層,構成氣-液
色譜的固定相。
1.
對一般載體的要求
①
比表面積大,孔穴結構好;
②
表面沒有吸附性能(或很弱);
③
不與被
分離物質或固定液起化學反應;
④
熱穩定性好,粒度均勻,有一定的機械強度等。
2.
載體的分類
載體可分為兩大類:硅藻土型載體和非硅藻土型載體。硅藻土型載體是天然硅藻土經煅燒等處理而獲得的具有一定粒度的多孔性固體微粒。非硅藻土型載體種類不一,多用于特殊用途,如氟載體、玻璃微珠及素瓷等。
3.
硅藻土型載體
硅藻土型載體是將天然硅藻土壓成磚型,在900℃煅燒后粉碎、過篩而成。
⑴
紅色硅藻土載體:硅藻土與粘合劑直接煅燒而成。因煅燒后天然硅藻土中所含的鐵形成氧化鐵,而使載體呈淡紅色,故稱紅色載體。紅色載體表面孔穴密集,孔徑較小,平均孔徑為1um,比表面積約為4.0m2/g,機械強度高,但吸附性較強,這種載體常與非極性固定液配伍。
⑵白色硅藻土載體:煅燒前在原料中加入少量助熔劑,如碳酸鈉,煅燒后生成了無色的鐵硅酸鈉絡合物,而使硅藻土呈白色。其顆粒疏松,表面孔徑較粗,約8~9um。比表面積只有1.0m2/g,吸附性能弱,常與極性固定液配伍。
4.
載體的純化
鈍化是除去或減弱載體表面的吸附性能。 以硅藻土型載體為例,表面存在著硅醇基及少量的金屬氧化物,常具有吸附性能。當被
分析組分是能形成氫鍵的化合物或酸堿時,則與載體的吸附中心作用,破壞了組分在氣-液二相中的分配關系,而產生拖尾現象,故需將這些活性中心除去,使載體表面結果鈍化。鈍化的方法有:酸洗、堿洗、硅烷化及釉化等。酸洗能除去載體表面的鐵、鋁等金屬氧化物。酸洗載體用于分析酸類和酯類化合物。堿洗能除去表面的氧化鋁等酸性作用點,堿洗載體適用于分析胺類等堿性化合物。硅烷化是將載體與硅烷化
試劑反應,除去載體表面的硅醇基,消除形成氫鍵的能力。硅烷化載體主要用于分析具有形成氫鍵能力較強的化合物,如醇、酸及胺類等。
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