GCMS(氣質聯用儀)操作方法QP2010

2、打開質譜儀電源開關。

3、打開氣譜電源開關。

4、打開計算機。

二、進入系統及檢查系統配置

1、雙擊GCMS REAL TIME┉┉,連機（正常時，機器有鳴叫聲）,進入主菜單窗口。

2、擊左側system configuration,設定系統配置，無誤后退出。

三、啟動真空泵方法

1、單擊左側vacuum control圖標，出現真空系統屏幕，再點擊Advanced>>后，出現完整顯示內容。

2、在Vent valve的燈呈綠色（即關閉）的前提下，啟動機械泵（Rotary Pump）。

3、低壓真空度小于3+E002Pa時，單擊Auto startup，自動啟動真空控制。

4、啟動完成后，抽真空30分鐘后，可進行調諧。

四、調諧方法

1..單擊左側的Tuning圖標，進入調諧子目錄中，再單擊Peak monitor view圖標，在Monitor選項中選擇Water,air選項，將Detector電壓設為0.7KV(最低)，然后在m/z中依次輸入18、28、42,在Factor中均輸入適當的放大倍數.

2、燃燈絲，如果18峰高于28峰，表示系統不漏氣，同時觀察高真空度保證在2E-2以下，關閉燈絲．

3、建立調諧文件名，然后點擊左側的Start Auto Tuning圖標，計算機自動進行調諧，直至打印出調諧結果為止。

4析調諧結果必須同時滿足以下幾個條件，方可進行分析。

a) Base Peak必須是18或69，不能是28(28為N2),否則為漏氣。

b) 電壓應小于2.0KV。

c) m/z中69、219、502三個峰的FWHM最大差小于0.1。

d) m/z502的Ratio值大于2.

只有同時滿足上述條件后，方可進行測試樣品。每次調諧結果要統一存檔保存，以利維修時查看。

五．方法編輯

1．單擊左側主菜單的Date Acquisition圖標后進入了方法編輯內部中，共分四個部分：Sample、GC、MC、FID

2.Sample檔內容如下：

Aoc—21i

1) Of Rinses with Solvent（pre）

（抽樣前溶劑洗針次數）

2） of Rinses with Solvent (post)

（注樣后用溶劑洗針次數）

3) of Rinses with (sample)

（樣品洗針次數）

4） Plunger Suction Speed ⊙ High ⊙ Middle ⊙ Low

(抽樣速度)

5） comity Comp Time

（粘度補償時間）

6） Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low

（注射速度）

7） Syringe Injection ⊙High ⊙Low

(扎的速度)

0: Normal (sample).

8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent.

(進樣模式的選擇) 2: Sample+Solvent.

當按：Advanced……時，出現如下內容：

①、Pumping Times: 5 times

②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec

③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No

④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low

⑤、Washing Volume ⊙ 6 μt ⊙ 8 μt

⑥、Syringe Suction 0 mm

⑦、Syringe Injection 0 mm

⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial

6） Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low

（注射速度）

7） Syringe Injection ⊙High ⊙Low

(扎的速度)

0: Normal (sample).

8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent.

(進樣模式的選擇) 2: Sample+Solvent.

當按：Advanced……時，出現如下內容：

①、Pumping Times: 5 times

②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec

③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No

④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low

⑤、Washing Volume ⊙ 6 μt ⊙ 8 μt

⑥、Syringe Suction 0 mm

⑦、Syringe Injection 0 mm

⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial

3、GC-2010：

column oven temp ℃

Injection Temp ℃（進樣器溫度）

Injection mode

l ①Split:(分流)

l ②Splitless:(不分流)

l ③Direct

carrier gas

① flow control mode

② Pressure

③ Total flow

④ Column flow

⑤ Linear Velocity

⑥ Purge flow

⑦ Split Ratio

⑧ Carrier Flow

第四部分：

①Oven temp

Program ▼ ② Pressure

③ Aux1 tem

Rate

Temp

Hold time

1

2

3

4

Program time 0.00 min(隱)

第五部分：

Column information(隱) Name:DB-5ms Thickness:0.25μm Lenth:30m Diameter:0.25mm Max Usable:325℃ Installation: 01-3-9

第六部分：Aux Temp Gh Press Inj… GC Programe… Ready Check…

Set Aux Temp

其中：（1）Aux Temp… ==> Aux2: 0 Aux4: 0

Aux3: 0 Aux5: 0

High Pressure injection

High pressure inj ◎OFF 〇Auto

(2 )Gh press inj…==> injection Pressure:100.0 Pa

injection time : 0 min

Column Flow at initital: 1.70 ml/min

Data file name: R.time:

0 25 50 75 100 min

Time (min) Command Value

(3)GC Program…==> 1

2

3

4

Load Chromatogram ==>GCMS data file open.

（4）ready check

Temperature

√ Col(oven) √ Inj √ Det(interface) √ Aux1

√ Aux2 √ Aux3 √ Aux4 √ Aux5

√ Carrier Gas Flow √ Wait Equilibrium（平衡）： min

4．MS檔：

GCMS-QP5050A With DI

(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼ ==> Scan（掃描方式）

Sim（選擇離子方式）

（2）Micro Scan Width(微量掃描寬度： 0 μ

（3）Interface Temp(檢測器溫度)：230 ℃

（4）Solvent Cut Time（溶劑切除時間）: 2 min

（5）Detector ⊙Absolute (絕對)

○Relative to the Tunning(相對于Tunning): 1.0 KV（一般設1左右）

（6）Threshold (閥值)： 1000 （小于1000的峰不出現）

（7）Interval (掃描間隔)： 0.5 Sec

Use MS program sec… GC Program time: 0.00 min

Start time (min)

(開始掃描時間)

End time

（終止掃描時間）

Start m/z

（收集m/z 起點）

End m/z

（終止點）

Scan speed

（掃描速度）

1

2

3.00

10.00

40.00

350.00

1000

3

七．樣品的測定操作：

Data Acquisition 中 Sample login

Sample Name Sample

Acquisition= Sample ID Vial#

Data file Injection

Multi Inj Tunning file

設計好后，按Standby,待GC、MS均變綠色字體后，進樣按start ,開始檢測。

八．后處理操作：

1、返回主菜單（打開的實時分析文件可縮小到任務欄標題中，需要時點擊之即可直接返回，不一定要關掉之）

2、雙擊GCMS Postrun Analysis 圖標，出現與事實分析相似的圖面，在file菜單中擊Data explorer(即文件預覽)出現如下文件表

3、文件表及文件選擇

File nane

文件名稱

Modified date

修改日期

Creation date

創建日期

Size

占用空間量

File type

文件類型

在表下有五種方式改變文件表內容:

data method report format batch all files

數據文件 方法文件 報告版式 (一)批 全部文件

雙擊要選擇的數據文件名稱,右側出現相應的Tic(全離子色譜圖)

4、放大Tic并扣本底

①、將Tic的屏面適當放大，下面的Tic是放大過的，可用左鍵拖動法將Tic局部放大（如取消放大，，按右鍵，在功能菜單上點擊initiaize<初始化>zoom<圖形>【初始返回】，即可返回初始狀態）。

② 雙擊Tic圖上的某一峰，出現一條豎線，其位置可由上面Scan◢ ◣ 進行左右調節，在下面同時出現該位置的質譜圖（Ret time 為色譜峰的保留時間，Scan＃為掃描順序編號）。

③扣本底：把鼠標箭頭置于放大的Tic屏內，擊右鍵，

Subtract Spectram 扣(某一位置的) 本底值，

Subtract Averaged Spedtrnm扣（某一段的）平均本底值。

選好扣本底方式后（即擊左鍵）鼠標變成一條可以左右移動的堅線。在一定的本底位置上雙擊左鍵即扣除了該點的本底值（按鍵的同時可以發現質譜圖發生了變化）。

5.裝譜庫方法：

① 在Qualitative(即定性)菜單中選Similarity（相似）Search （搜索） for Current（通用）Spectrun（光譜）【相似光譜搜索】，如出現下列句子，應按 確定 即[0664]No index Search Paremters 按 確定 。

②在Library file中裝入三種譜庫（即點擊 . . ）

我的電腦/C:/GCMS solution/library/nist /nist 21

/ nist 107 （兩種質庫）

我的電腦/C:/GCMS solution /library/pesticides/pesticd（農藥庫）

裝入質譜庫后一定要按 確定 。

6．搜索相似質譜圖。

在Qualitative<定性>菜單中選Similarity Search for Current Spectrun…<相似搜索>，即可出現25個質譜圖，（農藥）

Hit# Simi Compound name Molut Formula Library name

命中號 相似度 化合物名稱 分子量 化學式 庫名

最上面的Target（目標）為樣品的某一峰的質譜，如在View 菜單中選Subtracted （減去），則出現在最下面。

7．在Report中可以打印質譜圖。

8.如果想選擇一些碎片，可按如下處理進行設定：

① 在左面選Command table (組分表)后出現新的子菜單（左側）。

② 選擇Fragment table (碎片表)出現如下內容：

○Tic （質譜表）

○Mic（多離子）

○None（即MC碎片） Base shift

disp

M/Z

factor

1

2

3

九．關機

1. 日常關機：

在時實分析中的上面菜單中的開關圖標（daily shutdown）控制，此時為低溫，低流量（按照設定值執行），但真空系統工作正常。

2．完全關機：

在時實分析中左側的開關圖標Vacuum control 中，表示完全關機。

按自動關機 Auto shutdown ，儀器自動降溫，當離子源溫度均降到100℃以下時，自動停泵，狀態如下：

Open Ventvalve

Pump1 燈滅 GC System 滅

Pump2 燈滅 Flow contro uer1 滅

Vent Valve（排氣閥） 亮