ICP經典問題問與答（九）
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下一篇 2009-07-20 15:10:34
68、
測定低限和儀器檢出限有什么區別?
回答：
①檢出限分為儀器檢出限和方法檢出限。儀器檢出限為儀器在18.2M純水中對元素進行測定的3SD。可以作為在純水中該元素的定性檢測下限，方法檢出限則為特定的方法和樣品中該元素的定性檢測下限。因為受到了樣品基體的影響，一般遠高于儀器檢出限。
②測定低限指對于特定的方法和樣品的定量檢測的下限，通常為方法檢出限的3倍。
點評：
可以參考有關檢出限算法的書。
69、在做主體成分含量較高的樣品時，我一般選用標準加入法。有些標準則要求用基體匹配的標準溶液，請問，基體匹配和標準加入，哪一個更好？
回答：
①這只是針對不同樣品而已,處理方法不一樣,說不上誰好誰不好!標準加入法只能補償物理干擾,不能補償化學干擾,也不能補償背景吸收和光譜干擾,基體匹配是一個總的概念.
②如果沒有匹配，怎么用標準加入法去測試呢。所以這個問題是兩個不同的問題。現在一般所使用的是校準曲線法。標準加入法只是對一些特殊的微量元素進行分析的一種方法。
③基體匹配是為了減小樣品中其他組分對分析信號的影響，而在制備標準品或配制標準溶液時，盡量使其組成與樣品一致的分析方法，但通常很難做到基體的完全匹配。所以說標準加入法實際上是一種基體匹配的最好方式，但在測定時必須要消除背景和譜線的重疊干擾。
點評：
我認為通常實驗室都是用基體匹配法，如果有200個樣，哪標準加入法可就不現實了。
70、icp測試時，碰到最多的就是譜線干擾，一般情況下，光譜干擾是否都是造成被測元素的結果偏大？還是能夠使結果偏低呢？例如，測pb時，Zn的含量多時，能夠使得pb228的結果值偏低。這個是否是光譜干擾，還是電離干擾？
回答：
①由干擾線造成的譜線重疊干擾肯定使結果偏高。
②這樣的濃度不應該會產生特別明顯的電離干擾，建議還是從樣品的前處理過程中找找原因吧。
點評：
光譜干擾是信號疊加，結果肯定偏高，測Pb時，Zn有可能抑制Pb的激發，所以造成結果偏低，這不是光譜干擾，解決的辦法哪就基體匹配吧，但是如果干擾嚴重的話，就算匹配了，如果Pb的含量太低的話，就會沒不出來。
71、ICP-AES測定痕量稀土含量的干擾及消除方法，有光譜干擾的校正公式嗎
回答：
①呵呵，ICP-AES里可沒有公式 。
②不知道你測的是什么樣品，如果可以基體匹配，就基體匹配。不能的話，要扣好背景，比較難做。
③ICP的校正如果是要用公式的話那就是重疊校正了，比較復雜，給你的系數也不一定能用。
點評：
ICP測試稀土含量時，尤其是稀土中和其它稀土雜質時，由于譜線干擾嚴重，所以一定要先好譜線，另外一定要基體匹配。
72、原子光譜里說到的單道，雙道是什么意思，過去ICP也有單通道的，是不是以前是光電倍增管的，現在是CCD/CID
回答：
①ICP里面和單道對應的是多道。這兩個都是用光電管（PMT）做檢測器的ICP。
②單道順序掃描光譜儀，在同一時間只能測定一條譜線，它可以按順序依次測定多條譜線。 多道的儀器，同時可以測多條譜線，但這些譜線是設定好的，不能隨便改變。就是說可以測固定的多條譜線。
點評：
ICP發射光譜主要有多道、單道、全譜，前面兩個是用光電倍增管的，全譜是用CCD或CID作檢測器。
73、icp-oes 需要穩壓器嗎？
回答：
①ICP-OES一定要用穩壓器的,但可以不用不斷電裝置.因為工廠或單位供電的電壓都是不穩定的,當有一款大型儀器開啟時,這時的電壓會降低,儀器點火后,如電壓不穩,對儀器的功率管不好
②當然要穩壓器，要單獨使用一臺穩壓器，單獨使用地線。
③穩壓器特別重要，就好能帶隔離變壓器的
④一定要穩壓器啊，市電這么不穩的對儀器損害太大了
點評：
最好使用穩壓電源，還最好用廠家推薦的。
74、ICP測As, Se, Hg,怎么測, 要加氫化物發生器嗎? 檢測限能到多少?
回答：
①有氫化物發生器肯定要好一些，沒有也可以測，干擾可能比較大。具體要看什么樣品
②如果不用，結果絕對不可靠，尤其是Hg，最好用專門測汞儀測。
點評：
如果沒有氫化物發生器，這幾個元素很難測，要不用氫化物發生原子熒光去測吧。
75、請問ICP背景的如何扣除?有沒有比較成熟的方法.
回答
①在樣品處理方面目前應用最多是就是基體匹配 另外各家的儀器自身的背景扣除方式也是不同的
②最成熟的方法就是軟件自己提供的,但不是最好的,最好的應該你是自己通過分析譜圖判斷從那個地方扣最合適,不過對個人要求比較高
③因為從理論上講的話,無干擾的峰應該是均勻的高司分布的,你自己受動扣除的話就想辦法半其他引起譜圖不是高司分布的部分扣除就可以了。
點評：
對于復雜樣品，扣背景要小心了，我一般采用基體匹配法。
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