ICP經典問題問與答（八）
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下一篇 2009-07-20 15:09:59
61、icp測fe元素，基體是10%的乙醇，一進樣icp就熄火所以想請教一下有機物基體的測試方法上要有什么不同，
回答：
①要么破壞有機組份；要么改變一些儀器條件如：增加激發功率、增大霧化壓力(載氣)、降低進樣量等(但效果不一定明顯)
②如果你是做有機基體溶液的話，最好采用有機專用的配套設備
③增大射頻功率
④最直接的辦法：
1.增加儀器的RF功率，比常規樣品測試中的RF提高30%2.降低進樣量，改變泵管的尺寸或降低泵速。⑤10%的乙醇對于ICP來說應該沒有大問題，經常熄火是不正常的。
⑥如有乙醇的含量增高或者純有機基體的樣品，可以選擇在輔助氣中通入氧氣，將基體物質燃燒調，轉化為CO2，解決熄火和積碳的問題，不知道你使用的PE的儀器是否附帶這樣的附件或功能。
點評：
ICP直接進有機相是容易熄火，但10%乙醇是不是有這么大的影響就不好說了，最好找廠家的技術人員問一下。
62、我在做Cd的時候,光譜干擾很嚴重,如何排除光譜干擾
回答：
①在下的意見是首先進行基體匹配,然后進行光譜矯正,再作一下回收率看看準確度怎么樣,最好回收率在95-105之間,80-120之間也能接受,主要看含量多少!
②建議在做工作曲線的時候多選幾個波長,然后在測樣品的過程中,每個波長都去測,看看樣品對哪個波長的干擾最大,另外就是要考慮樓上所說的基體匹配,當然匹配問題對金屬而言比較容易,對塑膠樣品就不是那么簡單,所以樓主可以做個比較,看看對塑膠樣品哪個波長比較適合,金屬樣品的波長是一樣還是要更換.
③既然已經知道是光譜干擾，那采用基體匹配的方法應該是不行的，因為基體匹配只能補償由樣品中附隨物質對分析元素的信號所產生的影響。我覺得如果可能的話最好先選一條沒有干擾或干擾比較小的靈敏線，其次如選擇的譜線仍存在一些干擾，那就需要進行干擾校正，我記得瓦里安的儀器好象可以進行譜線解析，不知你這型號是否有此功能。
④光譜干擾嚴重，最好是另找光譜干擾少的分析線。 至于基體匹配法，如果含量高的話，即使存在光譜干擾也可以分析啊，只是必須要基體嚴格匹配，同時會造成RSD增大，檢測限變大。如果實在不行就換個分辨率高的儀器，或者改用AAS或MS測哈。
⑤你可以選用幾條比較靈敏的譜線啊像Cd的常用譜線是228，214，216⑥瓦里安的機器你一般可以通過看譜圖就可以判斷有沒有干擾了⑦像玻璃呀纖維等對228干擾比較大你選214就可以了
點評：
既然知道是光譜干擾，哪最好的辦法就是選另一條譜線，不能幾條譜線都干擾很嚴重吧。
63、ICP測試要求190nm以下要高吹，請問原因是什么？
回答：
①因為空氣會吸收190nm以下的光，所以要去掉光室和光路中的空氣，而除去空氣的方式之一就是通入惰性氣體。
②通入惰性氣體吹掃,主要是為了去除空氣,因為190nm以下的元素(如S,P等)在ICP測試時易與空氣的氧和水起反應.
點評：
原因就是上面兩點說得吧，何謂“高吹”
64、何為"趨膚效應"?為何高頻的趨膚效應強,易形成等離子體中心進樣通道?
回答：
①趨膚效應，是當交變電流通過等離子體時，由于交流電產生的交變磁場會在等離子體內部引起渦流，所以電流密度在等離子體橫截面上的分布不再是均勻的，越靠近等離子體表面處電流密度越大，這種現象叫趨膚效應。趨膚效應使AR離子集中于等離子體表層，形成所謂的中心通道。
②當高頻電流傳導時，導體邊緣的電阻比導體中心的要小，因而表面傳輸的高頻電流密度最大。若將導體表面的傳輸的電流定為１，則所謂趨膚深度是指著這樣的深度即在該處所感應的電流密度為導體表面最大值的１／e。從表面到１／e出這一薄層所感應的電流占整體的63.2%，他所吸收的功率占總體積的86.5%。這種高頻電流流經導體是有趨向于集中導體外表層的現象，稱為趨膚效應。
③趨膚效應對于光源的分析性能極為重要：
１. 由于趨膚效應所形成的等離子體高溫區呈環形，試樣氣溶膠可以從環形中心進入等離子體
２. 由于中心通道進樣的等離子體光源，試樣氣溶膠處于ＩＣＰ的高溫區域，有利于試樣的原子化和譜線激發，可獲得較高的譜線強度。
３. 試樣氣溶膠從等離子體中心通道穿過，不會很快逸散到等離子體外，在等離子體中又較長的停留時間。同時不會再等離子體外形成試樣原子的冷凝蒸汽層，降低了光源的自吸收，增加標準曲線的線性動態范圍。
４. 中心信道進樣類似于間接加熱方式。ＩＣＰ焰炬像一個圓形的管式電爐一樣，中心是受熱區和被加熱物，周圍是加熱區，這種加熱方式使得加熱區組分的變化對受熱區的試樣影響較小，降低了光源的基體效應。
點評：
一般介紹電感耦合等離子的書都有詳細的介紹，電子書可以到www.zggplt.com免費下載
65、請問怎樣趕HF？不趕的話對石英炬管影響大嗎？
回答：
①可以加熱趕,也可以加入硼酸形成氟硼酸根,減少對石英矩管的腐蝕
②一般都是加熱使HF揮發的吧 我們就是這樣的 也可以使用耐HF進樣系統的
③最好使用耐氫氟酸的進樣系統,對于炬管應該一般都是石英的但是不會受到影響,樣品在等離子體中都已經激發了不會有氫氟酸存在.
點評：
樣品中氫氟酸的含量如果過大，不僅僅是炬管，霧室和霧化器也會很快壞掉，最好還是趕了或用耐氫氟酸進樣系統。
66、矩管臟了以后用什么方法清洗最好？
回答：
①用王水浸泡過夜，沖洗干凈即可
②試試用硝酸加熱清洗？
③建議平時防范于未然，平時勤洗
④我們用完了之后就是用王水浸泡，大概至少要一個晚上的時間，然后換上去再做的話效果不錯呀
⑤你怎么樣品的？濃度多大？一般用王水浸泡２４小時，熱的王水更佳。
點評：
已經很全面了，不作點評。
67、為什么ICP測Cr元素重現性差
回答：
①低合金鋼中<2%的Cr，用王水+HF酸溶樣，測定沒問題的。<5%的Cr用王水+硫磷酸冒煙處理，用ICP測定結果還可以。
②高含量的Cr測定應該使用滴定的方法來測，并且溶樣應該使用王水+硫磷酸冒煙，如果樣品中的C高的話，還需破壞C化物，否則樣品溶解的不完全，結果肯定不平行。
③測Cr不平行，應該還是樣品處理的問題。
④有的時候樣品本身就不均勻，做出來的結果自然重現性就不好了
⑤是樣品間的重現性差還是重復測量間的重復性差。
⑥樣品間比對重現性差要考慮樣品處理方法和樣品及取樣的均勻性。
⑦測量間的重現性差考慮為儀器原因或受樣品溶液性質的影響。
⑧有碳化物的原因！不做硅的話，可以用高溫除碳化物。
⑨Cr元素測量重現性差,主要是前處理有問題造成的。
點評：
ICP測Cr還是比較好測的，在樣品處理上多考慮一下。
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