ICP經典問題問與答（七）

51、做ICP用什么級別的水?用什么型號的制得的純水最好
回答：
最好當然是18.2M的超純水，需用超純水機制得。超純水機最著名的牌子當然是密理博了。其實也不一定要超純水，只要水里的待測元素含量低到可以忽略不計就可以了
點評：
一般用二次蒸餾水，或者去離子水。
52、我用的矩管的內管和外管中間有沉積物？請教高手如何才能清洗干凈
回答：
①用稀王水浸泡即可
②只能哪酸泡了，泡不下來就算來，經常洗就不會洗不下來了
③拿酸泡，用王水泡，要不行，就用重鉻酸鉀洗液泡。
④王水泡12小時，然后用超純水沖洗3遍；然后烘干，或者吹干，就可以啦
⑤關鍵看你平時在用ICP做什么項目,如平時做金屬測定用稀王水浸泡即可,如平時還涉及一些陰離子,有機項測定可用丙酮泡洗后在用王水浸洗
點評：
看來炬管的清洗問題確實比較麻煩，我認為，最好的辦法就是勤清洗，時間長了，估計用什么泡都很難弄干凈。
53、ICP能否長時間不間斷運行，比如運行一個月或者更長
回答：
①儀器要被累死了。長時間運行要做好散熱工作。一般運行幾個小時應該歇一下。再說，即便用液氬也只能用幾十個小時就要換氣啊。
②怎么運行？是一直點火嗎？儀器工程師告訴我們，說最好一直開著機，也不能斷氣，點火一般不要超過12個小時，如果長時間點火，AR也受不了啊！我們都是這樣做的，
③有必要連續一個月都不關機嗎？有那么多樣嗎，機器不累死人也累死了。
點評：
連續運行一個月還要更長？有這個必要嗎，有這么多樣品嗎，就算有這么多樣品，難道樣品不進行前處理嗎，氬氣用得是很快的，如果真這樣，儀器會損壞。
53、請問各位,測元素Si時,前處理用什么消解比較好?,同時消解后能上ICP測試嗎?會不會干擾太大?
回答：
①在樣品處理好（通常為酸溶或堿熔）的情況下可以用ICP萊測定，但要使用耐HF 霧化系統。
②怎么處理都行，關鍵是不要帶進來Si的干擾。不能使用玻璃的器皿，上機沒什么問題，測試也還行，就是怕器皿帶來的干擾。我第一次做的時候測出來200多萬ppm
③前處理用HF,消解完成后用硼酸去除HF!
④Si要在弱堿性條件下測的。你可以看一下你的Si標樣是儲存在什么條件的。注意，測Si時要和別的元素分開測
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ICP測硅靈檢出限什么的還是不錯的，問題的關鍵是前處理，還要注意所用水的硅的干擾，很多二次蒸餾水用得是石英器具。
54、ICP測試選擇元素譜線有什么要求?怎樣選擇?
回答：
①主要有兩方一是看是否存在基體干擾，二是看靈敏度
②譜線與級次選取的原則：對于微量元素的分析，要采用靈敏線，對于高含量元素的分析，要采用弱線。
③刪除邊緣的譜線與級次，位于檢測器10 個檢測單元以內的譜線相對較為靈敏，單擊各個譜線并測出行數與列數，用<Remove>按鈕刪除行或列小于10 或大于502 的任意譜線。相同的譜線具有不同的級次，不同的級次，其強度亦不同，利用譜線的列信息選取落在靠近檢測器中心位置的譜線與級次。（256 列是檢測器的中心）對于強度接近的同一譜線的兩個級次，有時取兩者的平均值，用這種方法可提高結果的精密度。
點評：
我認為主要是看信背比好的譜線。
55、每次測試后那些瓷坩堝、容量瓶、移液管等怎么清洗？浸泡應使用什么洗液？浸泡多長時間才算比較干凈？
回答：
①我們都是把它們泡在1：1的鹽酸中，要用之前拿出來清洗
②分析純配制的王水浸泡過夜就可以了
③ICP分析了什么東西,不同的樣品有不同的清洗方法啊,一般用硝酸泡就可以了,10%就可以了,用時用一級水清洗
點評：
ICP測試對實驗室的器皿要求并不是很特殊。
56、最近ICP經常點不著火，請問點不著火的原因主要有哪些？
回答：
①要說原因那就多了哦。首先你得觀察以下你的炬管是否干燥，這也有影響，還有就是你是否更換了氣體，氣體不純也有可能，氣體潮濕也能影響點火，如果這都沒問題，那檢查你的炬管是否有損壞，中間同心管是否有松動；炬管完好就看氣流正常不正常；如果都是好的，那估計就是你的功率管方面的問題了。
②先確定氣路系統沒問題,炬管干凈.再考慮以下問題.
③有放電沒??如果沒放電就是放電的問題.如放電,但點不著火,那就是高頻線圈的問韙了，如果點著了一下就滅,那可能是觀光頭出了問題。
③要說原因那就多了哦。首先你得觀察以下你的炬管是否干燥，這也有影響，還有就是你是否更換了氣體，氣體不純也有可能，氣體潮濕也能影響點火，如果這都沒問題，那檢查你的炬管是否有損壞，中間同心管是否有松動；炬管完好就看氣流正常不正常；如果都是好的，那估計就是你的功率管方面的問題了。試著檢查下。
④我也用過一臺儀器，點火的時候要點好多次才能點著，結果清洗了一下霧化室就好了。原來是平時用儀器的人太懶了，所以儀器還需要經常維護。
⑤有時候跟濕度也有關系 可以用吹風機吹一下
⑥我遇到過一次是因為里面有一個電容爆了~~
⑦A、高頻線圈與矩管不同心；B、循環水溫度設得太低
⑧1.連接
檢查炬管霧化室等所有管路連接是否正確，任何空氣的泄露將可能導致點火失敗或者等離子體熄滅，或者分析結果差。
2.吹掃
如果炬室、霧化室中的空氣未完全吹掃出去，第一次點火時，可能不能點燃等離子體。第二次點火可能會點燃。另外，霧化氣流量在點火之前的必須為零
3.有機蒸氣
測完有機樣品之后，炬管和霧化室內可能殘留一些有機蒸氣。這些有機蒸氣可能會影響到點火。必要時清洗霧化室 。
4.低沸點有機樣品
需要較高的功率運行維持等離子體，比如甲醇。
5.等離子氣路扭曲
如果氣路扭曲，將對氬氣的流動產生阻礙，影響點火。
6.廢液管路堵塞
如果廢液管路堵塞，霧化室中的廢液將不能有效排出，導致等離子體熄滅或者不能點燃。排液良好的標志是能夠看到廢液管路中有一段一段的氣泡隨廢液流動，否則，請調節廢液管壓力或者更換之.
7.炬管未裝好
8.氬氣純度低
氬氣的純度十分重要。如果氬氣純度不夠或者被污染，可能不能點燃等離子體。
點評：
回答得全面得不能再全面了。
57、請問哪位有針對不同元素選擇不同的功率的經驗
回答：
①這個要根據實驗，信背比最佳的功率就是合適的功率。
②實際工作中，一般不會針對每個元素設置功率，而是設置一個對大多數元素比較合適的功率。或者對一個方法設置一個功率。或者單獨有一個元素不能滿足檢測要求時，單獨設置功率。
③最佳規律是要通過實驗做出來的。而做測多種元素時，功率就要選擇折衷功率。通過我最近的分析，就熱電IRIS-XDL而言，改變功率，其實沒有多大的影響。一般測試用默認功率就可以了。不過這種結果與我查找的一些論文不一樣。因此，我認為，功率對性噪比的提高的影響，可能要跟其觀察方式有關。
點評：
ICP的各個工作條件一般都是根據你測的樣品作條件實驗作出來的。
58、icp能測非金屬元素呢？方法是怎么樣的？
回答：
①只要你所使用的儀器可以測足夠大的短波和長波 跟測金屬元素差不多 比如溴 配制不同濃度的標準液 做工作曲線 樣品的處理方法只要不對鹵素造成影響就可以
②除了斯佩克的---哪家還有這樣的能力啊
點評：
有的公司的產品是可以作鹵素的，但是我覺得ICP測非金屬效果總覺得不好。
59、在做標液時,基線沒有漂移,但是做樣品時有些漂移.這是什么原因?
回答：
①標樣是水溶液，樣品溶液中基體元素含量高，基線就會漂
②用標準加入法消除基體干擾
③很可能是由于基體不匹配導致的，在處理過程中應盡可能使機體匹配（比如添加酸、酸的濃度等，另外還有樣品中存在的其他元素），最好的解決辦法是標準加入法。

點評：
基體匹配，又是基體匹配問題。
60、選擇譜線的最基本的原則是什么？有哪些評價指標？還有標準溶液的信號每一天測出來的信號數值都在變化，這是不是表明儀器有信號漂移的問題？
回答：
一般儀器有推薦使用哪條譜線做為檢測線的吧，選擇譜線首先是選S/B比高，干擾元素少的離子線了，每天的信號肯定是有差別的，基體不同，背景不同甚至溫度不同都會有影響，如果信號差別太大則得看你的溶液問題了，一般不會是儀器的問題。需要注意的是進樣量的變化，信號也跟著變化。
點評：
譜線選擇的問題好象已有回答，ICP發射光譜是相對分析儀器，外界環境，每天開機狀態等都對儀器產生大的影響，所以每天開機測得標準信號是不一樣的，只要每天在幾個小時內，也就是你測樣器間變化不大就沒有影響，這也要求每天都要校正標準曲線。