ICP經典問題問與答（六）
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下一篇 2009-07-20 15:08:54
41、我們單位用的是
熱電公司的產品ICP-AES請問一下一般這樣的儀器是不是只限于測定陽離子啊，象CL可以測定嗎？效果不知道怎么樣？
回答：
①測定周期表右上角的非金屬元素是ICP的弱點，特別是測Cl普遍不好，不過據說斯派克的還可以。
②如果只測Cl的話，我覺得用離子選擇電極最方便。
③目前你使用的儀器應該是不能測定的。
④鹵素元素的特征波長在120－160nm之間，這樣就要求光路中不能有石英冷靜及透鏡部分。如果將這些改為氟化鈣棱鏡及透鏡，將有可能進行鹵素測試，但儀器成本明顯增高，而對氟化鈣的材質要求也非常高。
⑤斯派克的儀器由于采用了羅蘭圓的凹面透鏡，沒有了棱鏡與透鏡，并且光路部分是用惰性氣體填充，可以測試低至120nm波段，理論上可以測試鹵素元素。
⑥有些廠家也號稱能測定鹵素元素，其選擇的是非靈敏線。
點評：
看來有些觀念真的要改變了，我一直認為ICP不能測鹵素，但是現在真的有的儀器能測了，比如斯派克公司就有一款能測的。
42、我在用ICP測試Hg的時候，經常得不到很好的Hg的檢量線，可能標液配置和保存也有些問題。不知哪位高手可以提供點幫助。
回答：
icp測汞在配Hg線的時候是不怎么好配，你在配線的時候加幾滴高錳酸鉀溶液（大約在0.05%），濃度配低一點 。在測的時候清洗 時間長一點，汞很容易殘留。可以試試 這個方法！
點評：
我一般不用ICP去測汞，因為測的時候我總想把儀器砸了，一般用原子熒光測汞，非得用ICP作，哪就試試上面所說得方法吧。
43、今天ICP點不著火，觀察ICP電流只有100多，是什么原因？怎么解決？要是電容的問題怎么辦？如果是點火功率太小的話，又要怎么解決？
回答：
①檢查是否漏氣,炬管是否較臟,氬氣純度是否符合要求,高頻電容是否漏電等
②ICP電流在120~150ma說明點火功率設置太小； 可以在等離子體控制面板設置點火功率（1150W）左右。另外檢查+48V，24V等是否顯示正常！
③首先確定一下環境問題,濕度是否在正常范圍,濕度太高也不容易點火.④距管有沒有裝正確.⑤最后再確定是否是硬件問題.⑥我們這里的高壓在點火的時候要達到4.5kv以上,點著火了也要維持在4.0kv以上,電流0.4A,如果太低的話可能就是電容壞了或者是功率管的問題了，這些要修就需要一筆錢了.可以先檢查下是不是氬氣純度不夠,炬管會不會太臟,氣壓會不會正常,會不會漏氣!
點評：
這種情況一般是激發光源出現問題，可以找廠家的技術人員咨訊一下。
44、ICP主機不用時用不用開氬氣和冷凝水？
回答：
①沒有點火的時候開不開冷卻水都無所謂了，開著氣多浪費啊。
②不用開
點評：
沒有點火，主機了不用，當然不用開。
45、ICP儀器開機后，以前做過的標準曲線還可以繼續使用么？還是要從新再做一遍！每次需要檢測的都是一樣的。
回答：
①一般要求是每天都要重新做標準曲線，為了測試數據的準確性，建議每天都做。因為每天儀器的狀態都不一樣
②你可以用某一個濃度的標準液測試(一般用1PPM的標準液)驗證,如果測試誤差在你所規定的范圍之內,則不需要重新做，如果超出就要重新做。
③一般來說儀器每次開機的狀態都是不同的，所以最好開機后做一次標，持續運行一段時間后再作一次，基本上同意樓上的回答。
④我是每天都會做的，再用中間濃度的點檢驗一下，作出的結果比較讓人放心。
點評：
ICP發射光譜測試標準曲線很快的，最好每天重作一次，有的儀器有單點標定，哪就更快了。
46、前天測了濃度為4ppm的Fe,Cu,Co混液試劑,結果把炬管給弄臟了,用王水浸泡了2天,現在管內壁還是有些顆粒,請問還有怎么更好的方法解決?
回答：
①用鉻酸洗液試試
②如果是第一次使用的話，那是會臟的，是洗不干凈的。
③如果不是的話就用5%的HF洗，不過要隨時看看，不要被HF吃掉你的矩管了。
點評：
用氫氟酸洗，哪你可真的小心點了。
47、在下是ICP菜鳥,實驗室裝修,考慮以后可能買ICP-OES,所以想知道ICP除氬氣外,還需要哪些氣體？
回答：
①一般用4N的氬氣就可以了，需要留2個氣罐的位置，考慮到有些儀器需要氮氣在多留一個氣罐的位置，總共留3個位置即可。
②廠家會告訴你。
點評：
在安裝前，需要你準備的工作，廠家都會提前通知你。
48、最近做試驗發現一個問題,也悟出一點,但不知對否,講出來讓老師們評論下.我接觸的金屬種類很多,銅合金的銅含量有40-80%之間,在測鉛時用外標法發現有的不匹配,我想知道背景的高低是不是可以通過調整銅的濃度高低,也可以改變樣品的濃度來匹配呢?
回答：
①沒做過銅合金，不過我想背景的干擾可以通過使樣品和標液中干擾元素濃度相匹配來減少干擾。
②銅合金可以做匹配，當讓你也可以直接購買銅合金的標樣來用
③先用高純銅溶解制成溶液，再根據你在消解銅合金后，定容時溶液中銅的含量確定在鉛標準溶液中加入銅溶液，使鉛標準溶液中的銅濃度大致與定容時溶液中銅的含量相當即可。當然，標準溶液的０點也要用銅溶液匹配
點評：
用ICP發射光譜測試純金屬和合金時，基體匹配非常的重要。
49、剛買了ICP的高鹽霧化器，還沒有裝。請問裝上后做一般低鹽量的樣品有影響嗎？它對元素的檢出限有影響嗎？
回答：
①用標液比較一下兩個霧化器的性能，分別測一下同一元素同一條譜線的凈發射強度和檢出限。
②霧化器提升量越小，靈敏度越高。
③提升量小，靈敏度高是因為霧化器的口小，噴出的霧更細，因此霧化效率更高。因此，雖然提升量小了，但能到達等離子體里的離子卻增加了。
③但是，提升量越小的霧化器制造起來難度更大，價格也更高。據我所知目前提升量最小的霧化器提升量是0.7ml/min。
④你說的是利用載氣在霧化器出口處形成的低氣壓進行的提升情況，采用這種方式的一個缺點就是樣品的提升和霧化會受載氣壓力不穩定的影響，所以現在很多ICP的樣品提升是采用的蠕動泵，此時可就不是提升量越小靈敏度越高了
點評：
影響是肯定有的，但是高鹽份用普通霧化器的話，哪個堵塞可不是一般的讓人惱火。
50、最近欲購置ICP用的實驗容器,如容量瓶,燒杯之類的,不知是否都必須是用聚四氟乙烯的？
回答：
測堿金屬和堿土金屬時，因為玻璃里含有這些元素，可能會溶出，導致結果偏高。可以考慮石英容器。玻璃的用酸長時間泡過以后也可以用。 聚四氟乙烯容器只有在用氫氟酸處理樣品是才用到。
點評：
用什么容器，只和你所測試的樣品有關，ICP好象并沒有特殊的要求。
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