ICP經典問題問與答（五）
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下一篇 2009-07-20 15:08:23
31、ICP點不著火.提示:等離子體意外熄滅.要反復點火.運氣可能一個上午可以點著.
回答：
①點不著火主要是幾個方面原因:1,冷卻氣體壓力或者純度不夠.2,樣品中是否有不溶物導致進樣系統有堵塞,可以疏通下試試.3,是否有漏氣啊?4,炬管太臟點評：
按上面所說的檢查一下，一般可以解決的，要不然就和廠家聯系吧。
32、用ICP檢測食品中低含量砷時發現，譜線受基體干擾很嚴重，用茶葉的國家標準物質時，發現在189和193兩條譜線位置基本沒有峰出現，調整霧化器流之后未見改善，郁悶死了。 我前處理的方法一般用干法或者濕法，結果都不盡人意。
回答：
①建議你用氫化物發生器。否則你的最低檢測濃度只能到0.1ppm左右，這在食品中應該是不大可能的吧。
點評：
儀器不是萬能的，ICP發射光譜也一樣。
33、光室溫度不穩，可能是什么原因？
回答：
①外部環境溫度濕度有沒有產生較大的變化？
②氬氣的純度也會對其有影響。
③我遇到過一次，原因是熱天空調的出風口正對在了儀器的光室部分。
④空調位置安裝不當對儀器的穩定有影響.
④空調安裝不合理,或夏季空調容易長時間工作接冰,造成室溫不穩定,實驗室密封也是個問題,不然溫度很難控制,
⑤看一下是不是電源的問題,⑥儀器周圍是否有強的電磁場干擾⑦空調等外界因素
點評：
買ICP？領導先把實驗室條件弄好，終于可以在四季如春，窗明幾凈的環境中干活了。
34、實驗室在準備CNASA的認證，對每個元素每個前處理方法都要做檢出限。不知這方法檢出限是如何做的。之前儀器廠商教過做儀器檢出限，說是測空白7次求得σ，3σ就是檢出限。可這和元素沒關系吧？
回答：
①某種方法的檢出限，應該是某一檢測系統能準確測出的某種物質的最低濃度。設定一系列的檢測濃度，用該系統進行檢測，找到最低能準確檢測到的水平，就是那個檢測限了
②我已經知道了。DL=3SA/S,其中SA為10次試劑空白測試的感度的標準偏差，S為檢量線曲線的斜率
點評：
一般介紹ICP發射光譜的書都對ICP的測試指標進行了詳細的講述，詳細內容可以找相關書籍查閱。
35、我同事操作ICP，我看到矩管已經很臟了，壁上有一層厚厚的東西，我曾經聽說ICp矩管要經常清洗的，請達人告知一下，矩管臟了會有怎樣的影響，我同事說不洗沒有影響，我認為肯定有影響，只是不知道會有什么影響？
回答：
①肯定有影響的 如果炬管太臟 對測試元素光譜可能造成干擾 影響測試結果
②那些東西積到一定程度會影響點火，或者點著之后很容易就自動熄火。
③矩管上的污染物大都是金屬離子，如果含有很多被測元素的話，哈哈，不用說了，你應該知道結果了。
點評：
人長期不洗澡也會出現問題的，炬管還是常清洗的好，不然，等你發現再不清洗實在不象話的時候，卻怎么也洗不掉了，炬管可也是個不便宜的東東。
36、我公司的儀器是從國外運過來的，到現在有差不多一年時間了，到現在為止裂了三根炬管，而且每次裂的都是同一個位置，裂的情況也相同。我我們使用的是有機溶劑試樣，開始我們懷疑是不是冷卻氣不夠造成的，前兩根的氣流量是16L/min，但是前幾天又裂了一根，氣流量是18L/min。本人認為這應該基本排除了冷卻不夠這一說，因為每次裂的情況都相同。我想向各位請教：高頻線圈會不會不均勻或者細微變形，在電壓不穩的時候導致炬管開裂？
回答：
①炬管質量有問題，如不同心也會燒炬管．
②矩管和線圈不同心甚至線圈挨到矩管都容易導致燒線圈或導致破裂
③燒炬管的原因可能為樣品中心管與中間管之間距離小于2mm或是中間管與線圈底端距離小于2~3mm;另外輔助氣流量的大小也有直接的影響(通常不小于0.5L/min)
點評：
這個原因實在是很多，除了上述原因之外，另個一個就是了可能由于炬管夾子叫勁，時間長了也會裂。
37、在ICP的通氣過程中，有的是輔助氣，冷卻氣，還有霧化氣，但是，燃燒的到底是哪個氣體了，并且在前半個小時的 通氣過程中，先通的是哪個氣呀
回答：
①首先澄清一個概念，ICP不是燃燒而是放電，而且是靠氬氣維持的放電。在炬管中的三個氣流中冷卻氣占的比例最大所以它的一個主要作用就是維持等離子體放電。
②呵呵，氬氣怎么可能燃燒呢？
③icp其實不是火焰，而是等離子體，只是看起來想火焰而已。
④維持等離子體的主要是冷卻氣，
點評：
應該是冷卻氣，而輔助氣我覺得是更好的把等子焰托起來，避免燒了炬管。這只是我個人一解。
38、ICP在測定低含量的雜質時,如果遇到兩條以上的分析線,他們的線性、峰形、背景、回收、精密度均好，而出現兩種不同的結果時，如何判定分析結果？
回答：
①具有兩條或兩條以上分析線的元素，雖然他們峰以及背景很好測試結果出現差異是很正常的。因為他們的靈敏度不一樣，出現不同的分析線主要是從激發態到基態的躍遷過程 出現不同躍遷路線， 他們的幾率不同，從而每一種的靈敏度不同。
②既然連回收實驗都沒問題，那方法應該沒問題了。
③出現不一樣的結果，我想有兩個可能，一是待測元素的含量小于其中一條或者兩條線的定量檢測限。而是樣品中含有做回收實驗時沒有的元素，以致對其中一條或兩條線有干擾，而做回收實驗的時候卻沒有這種元素，自然沒有干擾。
③當選擇兩條以上的分析線，如果線性、峰形、背景、回收、精密度均好，而出現兩種不同的結果時，此時如果誤差小于方法誤差，則表明結果準確可靠；如果結果大于方法誤差而又不是特別明顯，則要具體情況具體分析，如分析一下是儀器方面的（如穩定性，此時精密度會不好）還是方法方面的（如操作參數）；如果誤差特別大，那肯定有錯的結果，一般不可能出現回收都好的情況，此時如果分析校正曲線都呈線性，那么應該有不過零的，那些不過零的明顯存在光譜干擾。
④在此說明一下,回收率實驗好并不能代表你的方法就可靠,比如光譜分析中,如果有譜線干擾,它的回收也一樣可以做的很好.⑤ICP光譜分析主要分兩部分,化學處理和ICP測量,我個人認為樣品處理占60%,測量占40%,而譜線的選擇占測量的60%(特別是基體復雜的).⑥另外光譜分析最好有其他方法驗證,單純看線性、精密度、回首率并不能代表什么！⑦首先線性，水標就不用說了，肯定好。基體匹配，如果存在干擾，它的線性有也可能很好。
精密度就不用說了，考察的是儀器（也有可能是試液的物性）至于回收其實說白了就是曲線再加一點嗎，線性都好了，那回收也就沒問題了
點評：
上面的回答已經說得很清楚了，我認為可能是重疊譜線干擾問題。
39、大家好，今天做了個有機樣加大了等離子流速和輔助氣體的流速，減少了泵速，但是發現出現火焰好象有一閃一閃的現象，而且積炭很嚴重，請問有沒有什么辦法解決了，我做出來的標準曲線很不好，三個標準曲線成不了線性，查看了下強度，暴光三次的強度偏差很大，我讀出來0.1ppm的強度和1ppm的強度相差很小，我的標準溶液是一定沒有配錯的，10ppm的強度也沒有成10倍的關系，咳，請教下各位高手給我些經驗，我做的是汽油中（我公司從廢輪胎中裂解出來的汽油）的鋅。
回答：
①將有機樣品用酸消解,然后定容再上機測試
②做汽油這類易揮發有機物樣品時：
1、最好采用特殊的進樣系統，帶致冷的霧化器，減少樣品的揮發。
2、加氧，使有機物分解成二氧化碳。
3、加大發生器功率。
點評：
ICP發射光譜測有機相，麻煩事真的很多，搞不好還損壞儀器配件，我一般都是用酸消解，還好我測試的樣品不多。不然真不知道怎么辦。
40、測試Ti的時候線拉不出來，各位高手指教一下，選擇哪條波長 譜線是最好的！
回答：
①Ti線是很靈敏的啊，是不是峰找錯了？
③323.452還可以，要看你的樣品適合
點評：
鈦真的不算不好作的元素，是不是基體中其它元素的含量非常的高，百鈦的含量非常的低，到小于儀器的檢出能力了，什么，測得標準，標準有時候忘加也是有的。
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