ICP經典問題問與答（四）
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下一篇 2009-07-20 15:07:48
21、AES和OES到底是什么英文的縮寫
回答：
ICP-AES：Inductively Coupled Plasma Atomic Emission SpectrometryICP-OES：Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry因為ICP提供能量的效率很高，不僅可以使分析物原子化，還可使其在很大程度上發生電離，所以它已經不僅僅是原子發射了，更多的是離子發射，因此第一種叫法已明顯地不合適宜，采用第二種叫法應該更為貼切。點評：
回答完全正確。
22、請教各位，如果我要分析純三大酸，雙氧水中的金屬元素含量，我該怎么稀釋做？ 我用的是ICP-OES
回答：
①建議稀釋10倍 不過我們做過純的硝酸 好像也蠻好的 可以直接做
②你是說標準液配成5%的鹽酸的？ 我們好像就只在配的時候加些少量的硝酸
點評：
好象沒有人說雙氧水，如果直接測，會不會熄火
23、大家在用ＩＣＰ時，是否經常碰到這些情況：１．標準曲線線性關系時好時壞，２．同個樣做三次結果精密度不行，３．就是同時做，設方法時重復次數為三次，這三次的精密度都不好．如果碰到這些情況，大家是怎樣做的？是否是反復測試直到滿意為止？
回答：
①把握好進樣延時--我們有次作標線時，怎么也做不好--后來才發現模板中的進樣延時沒有調整好--應該為3秒的，變成了1秒---這可能是原因吧
②樣品重現性差應考慮操作過程及所采用分析方法的問題；
③標準曲線回歸系數低考慮標準溶液的準確性、穩定性、操作過程等
④環境因素也有一定影響，周圍環境不應該有很大變化
⑤霧化器有微堵、儀器室的環境變化太大都可能出現上述情況
點評：
仔細看看，你屬于哪種情況
24、怎樣判斷霧化器有微堵？
回答：
霧化器微堵有兩種可能。一是溶液中有微粒，樣液能進霧化室，但時不時要堵一下，造成進樣量不一致引起重復性差；還有一種情況是霧化器里面已經有很小的顆粒沉積，引起進樣不暢通，也會造成重復性差。著一種情況可以將霧化器從霧化室中取出，然后不點火，進樣管放在水中只加霧化壓力和運行蠕動泵，觀察噴霧的效果來判斷。如果霧化不均勻，霧向一邊而不是噴向正前方，肯定有堵。如果堵得不厲害，可以將手指堵住霧化器突然放開，反復幾遍就通了。若不行，取一根頭發通一通即可。千萬不能用硬物通，也不要用超聲波超，否則你的銀子就流出去了
點評：
霧化器堵塞，可是能每個ICP工作者都能遇到的問題，特別是測試高鹽份的樣品，哪么貴的一個霧化器，卻是哪么的脆弱。
25、我主要檢測Al,Ca,Fe,Mn,Ni,Si,Na這幾個元素？我是否可以在一起配制混合溶液？它們之間有無影響？
回答：
Si要單獨配，它的溶解和介質都不一樣的。
點評：
Si用ICP測試中要注意很多問題，一般都是單獨測試，可以試試很低含量的硅是不是可以一起測試。
26、不知道是不是我測的溶液鹽分太高，ICP頻繁熄火，熄火后要點好幾次火才點得著火。
ICP什么情況下會頻繁熄火的啊？
回答：
①樣品中鹽分太高，
②蠕動泵沒有夾到位導致霧化器中積水都有可能，
③鹽分太高，可以改進樣品前處理方法；.沖洗的不用去離子水，改1%稀鹽酸沖洗，對儀器的維護有好處。
③要是每次都這樣的話，建議找廠家儀器維修工程師
④1:你鹽的濃度是多少?2:你的氬氣純度夠嗎?3:ICP功率是否過小?4:ICP高頻功率電路有沒有定期清理?
⑤是不是含有有機物溶劑
⑥總結一下，引起ICP熄火的原因有：
1.鹽分太高
2.高頻電壓電路出問題了
3.樣品溶液有有機溶劑
4.氬氣不純
⑦樣品中如果有含量比較高的有機物，ICP的火焰也會出現明顯變化，功率不夠的話可能會出現滅火情況；
⑧氣路漏氣，ICP點著以后也會很快熄滅；
⑨如果你測其他樣品不出現熄火的話就不是電子電路的問題；
⑩既然等離子體能夠正常點燃，應該也不是氬氣純度的問題。
點評：
ICP熄火的原因可還真多，上面的回答也可真的全面，他細對比一下，倒底什么原因。
27、ICP是否也用空氣壓縮機
回答：
①不需要……②準備好抽風、穩壓電源、空調、除濕機等就好，icp廠商會告訴你這些以及安裝要求的 。向他們咨詢就好。點評：
不同的廠家要求不同，最好還是和你買儀器的廠家聯系，但是空氣壓縮機好象ICP發射光譜不用。
28、可不可以用其他的氣體代替氬氣。用氬氣的好處是什么
回答：
①氬氣是單原子的惰性氣體，本身的光譜非常簡單，也不會和樣品形成別的化合物。
②一是氬ＩＣＰ光源有良好的分析性能，分析靈敏度高且光譜背景較低；二是氬氣作等離子體易于形成穩定的ＩＣＰ，所需的高頻功率也較低。分子氣體形成離子的過程分兩步，第一步分子狀態受熱離解為原子，第二步原子進行電離反應。工作氣體的電阻率，熱容及熱導率等物理性質是影響形成穩定等離子體的另一個重要原因。氬的電阻率，熱容和熱導率都是最低的。氬低的熱導率可降低由于熱導散散熱而造成的能量損失；提高等離子體的熱效率，熱導率的高低對形成穩定等離子體體極為重要。
點評：
能不能用別的氣體代替不好說，但是目前市場上的ICP發射光譜好象都是用的氬氣，我想哪一定是有道理的。
29、近段時間，我的PE2100DV很不穩定，開機做標準曲線時，相關系數一般有四個9，As1ppm的強度是2700左右，Ba的強度是430000左右。但是做20個樣品后，QC往往會偏高，比如1ppm的QC，測出來會有1.1幾ppm，As1ppm的強度會升到30000左右，Ba的強度是470000左右，而且用5%硝酸沖洗10積分鐘后，QC的強度也不會降低。
沒有辦法，只有另外再做一次標準曲線，線性也很好，只是做幾個小時后，強度又不穩定了
回答：
①原因可能有以下幾種:
1 HNO3的濃度太低,可以用10%或再高點去洗
2金屬的記憶效應
3霧化器噴嘴問題
點評：
基本上也就以上幾個問題了，對比自己問題看看。
30、請問各位大蝦,在運行空白和標準溶液時一切正常,但一運行試樣時就熄火,換瓶氬氣也一樣,這是咋回事?
回答：
①應該是試樣的問題，樣品溶液中含有有機溶劑時有可能熄火
②含有機溶劑或是堿金屬含量過高都會造成進樣時熄火的。
③把功率調大，進樣量減小試試
④如果運行標準和空白都沒有問題﹐肯定是你的試樣問題了﹗
⑤要么含有有機溶劑﹐要么鹽份過高﹐才致致熄火的﹗
點評：
運行空白和標準正常，說明儀器的本身沒有什么問題，哪么只有從樣品上找問題了，對比一下自己樣品和空白和標準有什么不同，如果試樣的空白以及標準差別這么大，能得出正確的結果嗎。
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