ICP經典問題問與答（三）
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下一篇 2009-07-20 15:07:10
11、做
標準曲線的時候，有時測出來的峰很尖很好，而有一段時間出來的峰卻是峰頂好像被斬了一截的樣子呢？
回答：
①濃度太高，超出檢測器線性響應范圍或者自吸。
②另外，如果儀器光路出現問題的話，也可能出現這種情況，但樓主其他波長都正常的話，似乎不是光路的問題。、其它元素的干擾。如果是同樣的標準溶液，同樣的線應該不會出現這樣的情況。
③不是同樣的標準溶液和分析線的話，除了上面說的兩種情況，還有一種情況，有少數分析線的峰本身就是帶狀的，不是那種尖的。出現這種情況原因不明，也許是同一個元素的兩個強度相當的峰發生了重合。但這并不影響分析
點評：
好象第一種回答和您出現的問題更有關
12、樣液中含有4%醋酸，可以直接用普通的霧化器進樣測試嗎
回答：
可以，放心做好了，我們一直這樣做的，你如果擔心就做個回收率，我們做過回收率很好。
點評：
回答的很肯定，哪就是這樣了。
13、各位,我用的ICP(PE 2100DV)偶爾會出現測試過程(自動進樣)中突然停止運行的狀況(自動進樣器不移動或者在兩個測試元素之間測試停止),請問大家有什么意見?
回答：
①PE的2100是不進行光室恒溫的,所以有時在環境不穩定的時候,尤其是南方的用戶,它經常要停下分析來進行氖燈校準波長.有可能是這種情況
②注意開機順序，先開儀器，最后開電腦，看能不能解決。
③是軟件的問題，就是自動進樣偶爾做了一半會怠工
點評：
這個問題還是找儀器廠家來解決比較好。
14、請教個問題：標準物質的單子上面寫著這個標準物質的基體是：1％HNO3 想問問是什么意思？那么測定某種樣品中該元素的時候所需要的空白是不是一般就是這個基體溶液呢？
回答：
①我理解這個基體是指介質的意思，是說該標準物質是在1％HNO3中配制或保存的。
②作樣品分析時，比如土壤樣，你不可能把除待測元素之外的所有基體（或共存元素）全部除去，這時候，只能說，在基體（或共存元素）不影響待測元素的信號強度時進行測定。
而樣品空白，我的理解是消解試樣時平行作的試劑空白，在數據分析時應當扣除。
③HNO3是指標準物質的介質，不是基體。
點評：
看來，1% HNO3真的只是介質而不是基體
15、請問用ICP測硼和磷效果好嗎
回答：
①測量效果從兩個方面決定一是何種基體內的B、P檢測，二是。需要檢測的B、P的含量。
②ICP測定磷和硼效果還是不錯的,不過就你說的介質其實最好還是注意一下,還是使用耐HF的霧化器和炬管比較好. 測B、P沒問題呀。
③使氫氟酸和硝酸就好，不過加混酸之前加一滴5％的甘露醇防止B的揮損！
點評：
可以明確一點的是，ICP是可以測試硼和磷的，當然得在一定的條件下，尤其是測得結果好壞，哪可得真的看你是測何種基體中的這兩個元素，還有一個就是這兩個元素的含量具體是多高。
16、icp可以測試有機物嗎，對Ｃ、Ｈ、Ｎ、Ｏ是否有效，對有機物中的微量元素的測試有什么樣的要求？
回答：
①ICP測定Ｃ、Ｈ、Ｎ、Ｏ目前尚有一定的困難，而且不能直接測定有機物。
②C、H、O、N ICP測不了，有機上有專門的元素分析儀測這個啊
點評：
如果您要是測定C、H、N、O哪么看來目前只有買另外的儀器了，如果測試有機物中的微量元素，好象有些儀器是可以直接進有機樣的，不過測起來，一定是讓你寧可去消解，破壞樣品的有機物。
17、不知道為什么配制好標準溶液做樣品測定值總是偏高，但如果自己配制一定已知濃度的混樣測定結果就還可以， 有什么可能因素嗎
回答：
①標準溶液除分析元素及保證其穩定的酸介質外不含或極少含有基體元素；采用標準物質做工作曲線的辦法在解決了基體匹配的問題，但建議采用三個（以上）的標準物質點來做工作曲線，以回歸系數接近1越可靠。
②你的樣品基體中可能存在背景或譜線的重疊干擾。
③檢查一下，是否存在系統誤差？采用自己實驗室以外的已知樣品，如標準樣品或其他實驗室配制的樣品。
點評：
ICP發射光譜一樣是相對分析，標準的基體和樣品保持一致相當得重要，光譜干擾？當然重要，別忘了還有物理干擾哦。
18、ICP的積分時間與強度是什么關系啊
回答：
積分時間和強度沒有關系，時間長了RSD會小一些。一般來說，設定積分時間還要考慮積分方式，高斯法積分時間可以短一點，一點法的話，積分時間應該長一點。
點評：
這一個回答已經足夠了。
19、有一個問題，大家在分析的時候做了很多的成分，將他們加起來的時候有可能大于了100％，請問，這個時候你怎么處理
回答：
①還要考慮一下，計算結果時用的物質形態和物質實際存在的形態是否一致？
②如果可以確定在理論上分析結果加和應該是100%的話，可以進行歸一計算處理。
③你可以手動進行歸一．如果你測定的值加在一起是１０５，那么每個測定值只要乘上９９.９／１０５（０.９５）就可以了，用９９.９而不用１００，是考慮０.１％的不進行歸一．
當然你要知道理論上你所測定的值的總合是１００％才可以用歸一法
點評：
如果理論值應該接近100%，哪還是采用規一法吧，好象有的儀器就帶有這種計算方法。
20、做同一個樣品，同時在此樣品袋中稱取三份樣，同時進行加酸溶解，同時上機測試，但是兩個結果是360ppm，另一個結果是180ppm，每一個結果都是在機上重復測試三次得到的平均值，且這三次重復的相對標準偏差都是在5%之內．類似的情況在ICP測試中不止碰到一次，出現的頻率還挺多，請問各位碰到這種情況，又是怎樣處理的？
①不是樣品不勻就是樣品處理的問題。
②下次現把樣品中的疙瘩弄成粉末，混勻。然后注意樣品處理過程
③我也遇到過這問題，并和其他的實驗室比對過，最后的原因是取樣不均勻造成的，因此無論到我們實驗室的樣品是多少，一定要混合均勻，再稱量處理。我是做稀土氧化物分析的。
點評：
基本上就是樣品處理的問題。
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