4、近日測汞,自己使用雙硫腙法測卻老是測不準,經高人指點說用ICP支測,由于濃度太高,稀釋了100倍和1000倍去測,結果大大出乎我的意料,值比我想象的要高近100倍左右,太嚇人了,敬請高手指點一下,測ICP稀釋樣品要注意的問題,怎樣才能減少誤差啊
回答：
①稀釋倍數越大，誤差也越大，最好是減小稀釋倍數
②你可以從下面兩個方面考慮：
一是減小稱樣量，使母液濃度降低，二是檢量線每個點的濃度增大
③問題在于稀釋的倍數過大后，誤差也同樣放大。比如說99％的某金屬，用ICP來測（當然是不合適的），那么先要稀釋1000000倍的話，真值為0.99ppm；ICP測定時可能給出的結果0.85～1.1ppm都是正常的，但是計算成原始樣的濃度85～110%誤差就太大了。而且高純樣品這樣測定，很容易就出現大于百分百的結果了。
④Hg本來就是冷原子,ICP測出來肯定會又誤差,建議用Hg發射器,效果比較好
點評：
稀釋可真是個令人惱火的問題，難道真的是去用別的儀器？沒有，哪只有在稀釋過程中好好下點功夫了。
5、icp對于基體和酸度有什么要求(主要是想知道如何避免傷儀除了不傷儀器外尚需考慮它們引發的各種干擾)。
回答：
①基體引起的信號強度小于待測元素信號強度的1%時,一般不必列為干擾。儀器所能承受的基體濃度與其炬管、霧化器型號相關，通常小于5千mg/L為好。否則要做基體匹配或干擾扣除。至于酸的濃度，盡可能與標準一致。通常為5-7%的硝酸、鹽酸，盡可能少用硫酸、高氯酸、HF、H3PO4也盡量少用,基體不要太大,否則激發不完全的話,會對觀測系統有影響.
點評：
回答得非常詳細了，誰都希望在測試過程中干擾越小越少，最好和純標準差不多，可是事情往往不是這樣，哪只有采取一個最佳方案吧。
6、在開機做檢測的過程中,是否可以連續的運行兩個方法,(比如,方法中分別為不同的射頻功率,不同的轉速)
回答：
①每個方法都包含一個設定的工作條件參數，在當前的分析方法中只會運行的當前的工作參數設置；當更換方法另種方法又會執行更換后所設置的參數。這是不沖突的。
②可以通過設置來調整,我用的是PE公司的ICP它的方法里有一項設置可以一個方法里有不同的儀器參數,要求測定條件改變時,有足夠長的穩定時間.
③一般情況下,很少使用這項功能只要將不同元素的條件折中一下就可以用于測定了.
④老的儀器不可以。新的儀器嘛，至少我用的儀器就可以。變換參數需要一個過程，通常要幾分鐘，所以，一個方法內改變儀器參數并不常見
⑤早些時候ICP是手動操作的，所以在測試完一批樣品后可以很容易地重新調整操作參數來測試其他樣品；現在的儀器大多采用自動控制，在測試完一組樣品后通常依然可以改變參數重新標準化后繼續進行測定。
點評：
看樣子得看您使用哪個型號的儀器了，隨著分析儀器的發展，一切不可能也許變為可能。
7、ICP在測試時10e5次內都有很好的線性那么我的點取0.01ppm,0.1ppm,1ppm,10ppm可行嗎?
回答：
①你的點線性范圍太寬了,10e5次有很好的線性是指在這個范圍內可以測樣品比如0.01,0.05,0.1或1,5,10或10,20,30 這樣可以。
②我用0.1,0.5,2,5,10,20的標準來做曲線,線性是相當好的.不過用0.01的話可能不一定了吧,沒試過,下次試試。
③濃度范圍太大了，有可能線性不好。儀器廠商說的線性范圍有10e5，一般都達不到，最好濃度范圍在10e2內。
④標準曲綫的製作，不是說你的綫性好就可以了，如果你取得點太寬了，就算是綫性好，也不等於你的標準曲綫有多么好。首先因根據你的儀器性能（檢出限），還有你的樣品濃度高低來決定。
點評：
儀器廠商所提供的指標都是理論值，在實際應用中還得靠自己的通過實驗來決定，同一個分析方法中，一般用不著這么大的線性范圍吧，就算能達到，也會造成分析結果不準，還是不用這么寬的線性范圍吧。
8、信噪比S=N/C 大家能不能解釋一下具體含義啊 還有就是 在ICP中 這個有什么意義嗎
回答：
①信噪比是指信號與噪音的比值是用來反映某個元素某條線的質量的.信噪比越大說明此線受干擾越小測定時越穩定越準確。
②信噪比在HPLC中,在儀器穩定之后，記錄基線1小時，基線帶寬為噪音，信號就是某種物質經過儀器號在電腦上顯示的值,如峰高等,一般信噪比用于說明某種物質的檢沒限及定量限。
③噪音指icp進純水時測得的強度 ，也叫背景， 也就是儀器本身由于暗電流等原因產生的，和待測元素無關的強度。
④如果針對某個方法時，也可指儀器和基體共同產生的強度我個人認為信噪比應該是分析信號與背景噪音的比值（不是信號與背景的比值，那是信背比）。
⑤選擇適當的霧化器流速，在背景比較小或可以很好扣除時是可以獲得最佳的信噪比；此外，在背景比較大又不能很好地消除其影響時，也可以獲得最佳的信背比。
點評：
看來信噪比是個很有用的概念，尤其在譜線選擇中，我們所有測試的譜線可不是一個靈敏度高就好，選用譜線要有良好的信噪比。
9、想測電流液中Sn2+和Sn4+,可以測嘛，好象總錫可以測。
回答：
①只能測總的,不能針對某個價態進行測定。
②從原理上講，可能ICP-MS能測定，不過我自己沒用過。
點評：
看來目前ICP發射光譜還沒有這個功能，以后？也許能，不知道聯用技術算不算。這世界上就沒有不可能的事情，只是現在，如果你一定要價態測試，哪還是買個別的能測的儀器吧。
10、火焰發射光譜儀是原子發射光譜儀嗎？
回答：
①火焰發射光譜儀是用火焰作為激發光源的原子發射光譜儀，因為火焰溫度比較低，激發能力有限，所以通常只能分析激發能比較低的元素，因此應用不象其他光源那樣廣泛。
②火焰發生光譜測K,Na還是很不錯的，因為激發能力有限，很多元素激發不了，所以干擾也少。
點評：
看來火焰發射光譜儀也是原子發射儀的一種，現在我們能常所說得原子發射儀倒底有哪些，主要是和激發光源有關吧。
