ICP經典問題問與答(一)
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下一篇 2009-07-20 15:05:55
1、
問:請問如何判斷霧化效果,又怎樣提高霧化效果?在霧化過程中要注意哪些因素
回答:
①霧化效果好不好,看測出來的強度就知道了,要提高霧化效果,提高氣體流速應該行吧,可以試下 我們實驗室是這樣做的,如果霧化效果不好,就改用超聲波霧化器。
②提高霧化效率也可采用一些增敏劑的方法:機理上大致分為消電離劑、分散劑、保護劑、絡合劑等。
③霧化效率是影響譜線強度的一個因素,但不是唯一因素。載氣流速也不是越大越好,通常它有一個最佳值。超聲波霧化確實要比其他霧化方式霧化效率要高,但他可能存在記憶效應。
④霧化效率除與霧化方式有關外一般主要和樣品溶液的物理性質有關,所以可采取一些相應的辦法,如適當改變溶液的黏度、表面張力等。
點評:
在儀器其它條件決定的情況下,能得出一個較高的強度值,并具有可靠的穩定性,應該是有比較好的霧化效率。
2、問我公司的ICP自從買了之后算起來每年都要壞一次,而且每次壞都是在6,7,8幾個月里,每次損壞都要花上幾萬元.儀器的損壞還有季節之分?
回答:
①確實有這種情況,據和我熟識的維修工程師說確實是這樣,這幾個月他們非常忙。造成的原因其實很簡單,因為這幾個月氣溫變化劇烈,空氣中濕度大,所以儀器很容易壞。只要保證環境溫度恒定,濕度較小,就可以避免。最好空調24小時開,同時配備除濕機。很多單位不舍得開空調,結果造成儀器經常壞,是得不償失的。
②季節性損壞,不管是濕度高還是濕度低都可對儀器造成損壞,所以一定要保持儀器室內溫度在20左右,濕度保持在40~60,這樣的環境對儀器會好。
③盡量保持儀器環境:溫度20左右,濕度40-60%
④為ICP的高頻電路的特殊性,導致了在潮濕的環境容易損壞,反映到日常應該是南方的梅雨季節、春節前后,但6、7、8月全國各地都應該是盛夏,高溫不會造成設備損壞。 如果每年都壞,那就只有兩個方面的問題一是使用不當,二是設備本身的問題
⑤確實有這種情況,原因是空氣中濕度大,所以儀器很容易壞。可以試驗一下,在5月份,對儀器高壓區域進行灰塵清掃(高壓氣吹掃),有可能降低故障。
⑥我們在廣東呀.應該是春節過后最潮濕的.6,7,8應該不算潮濕呀.我們的ICP是12月份出問題比較多呀。
點評:
是不是有季節性是不好說,但是保持過實驗室內的良好環境,肯定是對儀器還是對實驗數據都是有好處的。
3、碳化硼樣品中測定硫的話,如何進行樣品前處理?我用堿熔法(碳酸鈉/硼砂)做過了,Al和P的結果都很好,但S的平行性很差,而且樣品空白值很高(大約在2ppm),考慮空白值高的原因可能是因為我們使用的是煤氣燈加熱的.樣品中S的含量估計在0.x水平,不知道各位有何高招?
回答:
采用碳酸鈉-氧化鋅-硝酸鉀,比例為60g+40g+1g充分混勻熔融樣,從低溫開始加熱熔融。
點評:
沒見到別的其它回答,哪就是這個方法了,別人的經驗要充分的吸取。
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