waters液相改裝成雙柱離子色譜經驗談

前幾天一個waters儀器用戶給我打來電話，經了解情況是這樣的。
他單位有一臺買了多年，配置了電導檢測器的液相色譜，一直用非抑制法做離子色譜分析，使用低容量柱，以葡萄糖酸鈉為淋洗液，檢測降水中的F、Cl、NO3、SO4等陰離子，儀器雖可使用但檢測限較高，計劃改裝成抑制法分析陰離子。給我電話時，已經買了一根型號SAX 10離子色譜柱，一個抑制器（為了方便就叫它1號抑制器），但是做出來的譜圖塔板數比柱子隨附的標準譜圖低幾倍。懷疑是柱子有問題，打電話問柱子廠家，廠家提出是因為抑制器的死體積太大導致了柱后峰擴展。廠家推薦使用WLK-6A陰離子抑制器，因為在所有使用SAX 10用戶中，儀器上配了WLK-6A陰離子抑制器的用戶，柱子的塔板數都可達到個別離子超過柱子的隨附報告。得知以上情況后，他們在柱后接了一根抑制柱，來看塔板數的情況，結果塔板數與報告中相差不多。問題確定了，不是柱子的問題，而確實是抑制器的問題。于是他們電話給我，希望能夠試用一下WLK-6A，與我聯系具體時間。
我第二天乘車前往。到了一看儀器是一臺很老的waters液相色譜儀，儀器沒有外殼泵、進樣器、檢測器等擺在桌上，配置了紫外檢測器和電導檢測器，其中我注意了一下電導檢測器型號是430。今天從在waters工作的一個網友那里了解到，這個型號已經很老了，是密理博時期的儀器。儀器如下圖：


waters.jpg
看過儀器后要開始工作了，打開包裝取出WLK-6A陰離子抑制器，按說明書中方法連接，如下圖：


抑制器連接.jpg
四個接口分別以peek手緊接頭連接于色譜柱出口、電導池入口、電導池出口、廢液。然后將電源線連接在電源上，安裝完成。由于儀器沒有外殼所以抑制器和柱子只能擺放在外面，如下圖：


waters+抑制器.JPG
安裝完成后，開泵通淋洗液，設置抑制電流，檢測器選擇合適的量程，等待儀器穩定。
條件如下：
       檢測器：waters 430電導檢測器
       色譜柱：SAX 10 250X4.6mm
       抑制器：WLK-6A
       淋洗液：3.0mM碳酸鈉-1.0mM碳酸氫鈉
       流速：1.2mL/min
       抑制電流：35mA
30分鐘后儀器接近穩定了，于是進樣看柱效情況，進的是以前實驗用的標準溶液，從水峰到各離子的峰，明顯的峰高比1號抑制器高，峰寬比以前的窄。因為這臺儀器使用的是記錄儀記錄譜圖，所以不可能立刻得到柱效的數據。此時已經到了吃飯時間，儀器繼續工作，我們吃鈑去了。中午回來后儀器很穩定了，調快走紙速度，使記錄的峰寬加大，以便測量半高寬計算塔板數。一個樣品下來記錄紙用了不少。經了解柱子附的報告中的譜圖是用萬通792儀器做的，就是說抑制器是用的萬通的抑制柱，經過測量計算結果如下：

離子----柱報告上塔板數-----WLK-6A------抑制柱-------1號抑制器
F--------------5756--------------6630---------4889----------128
Cl-------------7064--------------6598---------5311----------2256
NO2----------5834--------------5058---------3462----------1457
Br ------------6133--------------7676---------4667----------2979
NO3----------5026--------------4200---------3994----------2830
HPO4--------6514--------------7919---------7194----------4652
SO4----------7390--------------7928---------7581----------5474

由上表可知，WLK-6A陰離子抑制器與抑制柱的柱效接近柱報告中的數據，WLK-6A的F、Br、HPO4、SO4的柱效還高于柱報告中的結果，而1號抑制器的柱效低于柱報告中的數據數倍。

非常遺憾，因為用戶使用記錄儀，所以沒有直觀的譜圖資料。只有一柱子廠家出的譜圖：



SAX10標準譜圖.jpg
從上可知，同一根柱子，抑制器不同可以得到不同的效柱。這主要是由于抑制器的死體積大小不一樣造成的。抑制器的死體積大小會影響柱效，抑制器的死體積越小柱后的峰擴展越小，反之越大。由此我們可以得出一個適應離子色譜儀的結論，柱效是一個綜合的結果，不能僅僅以此數據來判斷色譜柱的優劣，因為還要看柱后抑制器的性能，這兩方面都在影響柱效。其實還有管線體積、電導池死體積等因素，我們在此不做討論了。
結果是用戶最終選擇了WLK-6A陰離子抑制器。如果大家也想把儀器升級為雙柱系統，在選擇時要注意選擇性能更好的抑制器。
希望深入交流可加我QQ：106780590

[ 本帖最后由 離子色譜 于 2009-7-19 23:10 編輯 ]