核磁共振波譜儀常見問題解答2

1.測試核磁共振需要多少樣品量？

        不同場強需要的樣品量不同，如300兆核磁、分子量是幾百的樣品，測氫譜大約需要2mg以上的樣品，測碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測氫譜大約需要幾百微克。

2.配制樣品為什么要用氘代試劑？怎樣選擇氘代試劑？

        因為測試時溶劑中的氫也會出峰，溶劑的量遠遠大于樣品的量，溶劑峰會掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會出現氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。另外，在測試時需要用氘峰進行鎖場。
        由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學位移，最好不要遮擋樣品峰。

3.測試樣品是否必須家TMS？

        測試樣品加TMS（四甲基硅烷）是作為定化學位移的標尺，也可以不加TMS而用溶劑峰作標尺。

4.怎樣做重水交換？

        為了確定活潑氫，要做重水交換。方法是：測完樣品的氫譜后，向樣品管中滴幾滴重水，振搖一下，再測氫譜，譜中的活潑氫就消失了。酰胺類的氨基氫交換得很慢，需要長時間放置再測譜。

5.用哪些氘代溶劑測出的氫譜上看不到活潑氫的峰？

        甲醇、水、三氟醋酸都有重水交換作用，看不到活潑氫的峰。

6.可以使用混合氘代試劑嗎？

        可以。但是化合物在混合溶劑中由于溶劑效應，峰的化學位移和一種氘代溶劑的不同。

7.為什么氘代丙酮、氘代DMSO（二甲亞砜）的溶劑峰為五重峰？

        溶劑峰的裂分是由于氘對氫的耦合，根據2n+1規律，兩個氘對一個氫耦合裂分成五重峰。