氣相色譜日常操作注意問題

一、進樣應注意問題 ：

手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復幾次，10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，（指10ul注射器，帶芯子注射器平感覺）進樣速度要快（但不易特快），每次進樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。

二、安裝色譜柱 ：

1.    安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。

2.    填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。

3.    色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。

4.    毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結構不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。

三、氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響：

氫氣和空氣的比例應1：10，當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當你點火電著就滅，再點還著隨后又滅是氫氣量不足。

四、使用TCD檢測器：

1.                氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。

2.                氮氣做載氣橋流不能設大，比用氫氣時要小的多。

3.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩定后開始做樣前在給。

五、如何判斷FID檢測器是否點著火：

不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結。

六、如何判斷進樣口密封墊是否該換：

進樣時感覺特別容易，用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。

七、如何選擇合適的密封墊 ：

密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。

八、怎樣防止進樣針不彎 ：

很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：

1.進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。

2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。

3.注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。

4.因為注射器內壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進完樣要及時用溶劑洗注射器。 5.進樣時一定要穩重，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進樣熟練了自然就快了。

九、關于氣相色譜柱的維護：

 

1.新柱子第一次使用時，必須進行色譜柱的老化。目的是徹底除去柱子中的殘留溶劑和某些揮發性物質，另一方面是促進固定液均勻牢固地分布在但體的表面上。根據使用條件和固定液膜厚、極性等設置恒溫老化或程序升溫老化。一般來講，固定液膜厚越厚、極性越強，需要的老化時間越長。老化溫度要大于實際使用溫度而低于柱子的最高使用溫度20℃左右。項目經理接到項目所需新柱子后，根據不同的柱子進行適宜的老化，直至升到最高老化溫度，保持一段時間后，色譜儀基線保持平穩即可。

2.氣相色譜柱在領取安裝及使用過程中應避免碰撞、強烈震動、小角度彎曲致使斷裂。
3.安裝氣相色譜柱時，從隔墊中拔出柱子（見3.5.2 h）并穿過石墨密封墊后，為防止污染，要用柱切割器除去柱兩端各2-4厘米，并保持切口平整。再按照不同的色譜儀要求伸進進樣口、檢測器合適的長度，擰緊螺絲。注意螺絲不要擰太緊，防止擠碎石墨密封墊，堵塞進樣口。
4.安裝柱子時注意不要把柱子的任何部位和柱溫箱接觸，以免造成柱子損傷。
5.切勿在沒有通載氣的情況下使用柱子，防止固定液流失、氧化。
6.切勿在使用中實際溫度超過柱子的最高使用溫度，一般要低于柱子的最高使用溫度20℃以下。
7.避免無機或礦物酸堿進入色譜柱，積累在色譜柱前端，破壞固定相，造成固定液流 失，影響分離效果。包括：鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀等。
8.切勿隨意用溶劑沖洗色譜柱，事先必須確認色譜柱是健合、交聯的固定相才可以沖洗，否則會嚴重損壞這一色譜柱。例如：SE系列色譜柱就是非健合、交聯的固定相，SE-30、SE-54等。
9. 色譜柱一經使用，就具有方向性，切勿在安裝柱子時把其進樣口端與檢測器端接反。
10.從儀器上取下的氣相色譜柱應放入其相對應的盒子中，把隔墊插在柱子兩端，要避免碎屑進入柱子，并放到原來的儲存柜中。
11.項目結束后，對色譜柱應進行適當的老化處理，再歸存色譜柱。

 

十、開關機：

 

開機前應先打開載氣；關機前應確保各個溫度都降到50度以下。