比表面儀分析測試方法

比表面儀分析測試方法

比表面積測定分析有專用的比表面積測試儀，國內比較成熟的是動態氮吸附法，07年后，國內靜態法比表面積及孔徑分析儀也迅速發展起來。

比表面積檢測其實是比較耗費時間的工作,由于樣品吸附能力的不同,有些樣品的測試可能需要耗費一整天的時間,如果測試過程沒有實現完全自動化,那測試人員就時刻都不能離開,并且要高度集中,觀察儀表盤,操控旋鈕,稍不留神就會導致測試過程的失敗,這會浪費測試人員很多的寶貴時間.真正完全自動化智能化比表面積測試儀產品,才符合測試儀器行業的國際標準,同類國際產品全部是完全自動化的,人工操作的儀器國外早已經淘汰.真正完全自動化智能化比表面儀產品,將測試人員從重復的機械式操作中解放出來,大大降低了他們的工作強度,培訓簡單,提高了工作效率.真正完全自動化智能化比表面積測定儀產品,大大降低了人為操作導致的誤差,提高測試精度。

比表面測試方法根據測試思路不同分為吸附法、透氣法和其它方法，透氣法是將待測粉體填裝在透氣管內震實到一定堆積密度，根據透氣速率不同來確定粉體比表面積大小，比表面測試范圍小，精度低；其它比表面積測試方法有粒度估算法、顯微鏡觀測估算法，已很少使用；其中吸附法比較常用且精度相對其它方法較高；

吸附法的思路就是讓一種吸附質分子吸附在待測粉末樣品（吸附劑）表面，根據吸附量的多少來評價待測粉末樣品的比表面大小。根據吸附質的不同，吸附法有低溫氮吸附法、吸碘法和吸附其它分子等方法；較早使用的是后面吸碘法與其它大分子等方法，這幾種方法在不同行業內被使用了較長時間；但由于吸碘法中使用的碘分子直徑很大，不能進入許多小孔，測得的比表面積不完全，另外碘分子活性較高，對不少粉體不能適用，局限較大；壓汞法，主要用來測試大孔孔徑分布，使用的吸附質--汞有毒，比表面測試的精度低，很少使用了，在此不詳述了。吸附其它氣體分子的方法使用也極少。使用最廣的為以氮分子作為吸附質的氮吸附法；氮吸附法由于需要在液氮溫度下進行吸附，又叫低溫氮吸附法，這種方法中使用的吸附質--氮分子性質穩定、分子直徑小、安全無毒、來源廣泛，是理想的且是目前主要的吸附法比表面測試吸附質。

氮吸附法根據吸附過程和吸附質確定方式的不同又分為動態法和靜態法。

動態色譜法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內，使含有一定比例吸附質的混合氣體流過樣品，根據吸附前后氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質分子（N2）的吸附量；

靜態法根據確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法；重量法是根據吸附前后樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、準確度差、對設備要求很高等缺陷已很少使用；容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內，向樣品管內注入一定壓力的吸附質氣體，根據吸附前后的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質分子（N2）的吸附量；

動態色譜法和靜態法的目的都是確定吸附質氣體的吸附量。吸附質氣體的吸附量確定后，就可以由該吸附質分子的吸附量來計算待測粉體的比表面或評價其性能。

由吸附量來計算比表面的理論很多，如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統計吸附層厚度法吸附理論等。朗格繆爾吸附理論為單層吸附理論，適用的面較窄，僅在化學吸附等很窄的面有使用，對大多數物理吸附的表征誤差大。其中BET理論在比表面計算方面在大多數情況下與實際值吻合較好，被比較廣泛的應用于比表面測試，通過BET理論計算得到的比表面又叫BET比表面。統計吸附層厚度法主要用于計算外比表面；

氮吸附動態法的比表面積測試方法，分為直接對比法和BET法，直接對比法測試的原理是用已知比表面的標準樣品作為參照，來確定未知待測樣品相對標準樣品的吸附量，從而通過比例運算求得待測樣品比表面積；國內目前有很多儀器只能做直接對比法的檢測，現在國內也被淘汰了。在比表面積研究和相關數據報告中，只有采用BET方法檢測出來的結果才是真實可靠的，目前國內外比表面積測試統一采用多點BET法，國內外制定出來的比表面積測定標準都是以BET測試方法為基礎的，請參看我國國家標準(GB/T 19587-2004)-氣體吸附BET原理測定固態物質比表面積的方法。