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    [恐龍原創]一種白色粉末的剖析的思考

    上一篇 / 下一篇  2009-05-19 13:50:44

    轉自本人的博客:http://sepublog.com/blog/viewspace-742

     

    一種白色粉末的剖析的思考

     

    一個客戶打電話給我,請我幫他一個忙,剖析一個樣品,白色的,能溶于水,可能是某個金屬鹽類,我說行,先寄給我看看。

    拿到手,是白色的顆粒物,看不出是什么化合物,初步的感覺這是一個單一的純物質,像一種鹽。怎么做,怎樣才能成本最低。

    按照一般的做法,可以先用紅外做一個,判斷是有機還是無機化合物,如果無機的,可以用ICP或能譜測定元素組成,再測定一下其它元素,接著用離子色譜測定是不是有那些無機鹽。如果是有機物,則進一步用質譜HPLC,核磁等方法,來做。由于時間很緊只有1-2天,雖然同時用這些方法做是沒問題的,但成本就高很多了,如果是單一物質,沒必要全做,采用這樣的方式。

    首先我取少量白色顆粒用火燒看看,如果是有機物則會出現碳黑,結果沒有,但用火卻可以融化反應,最后燒干成白色,從這個結果看不像無機鹽,也不像含碳的有機物,這是什么,因此直接用XRD來做,很可能做不出來,無機鹽類用此方法比較好,我想我們自己有離子色譜先用這做一下看看,測定陰陽離子,我的判斷是水溶解的,應該能測定出其中的一部分成分。

    學生測定后給我的結論是沒有測到陽離子,就是沒有鋰、鈉、氨、鉀、鎂、鈣等。陰離子只有一個峰,從出峰的位置判斷不是常見的無機離子,應該是二元酸之類的化合物,是不是有機酸,因此從離子色譜的結論判斷出,只有一個組分,應該是有機酸,因此下面用紅外,是最好的了,而且幾乎可以肯定能得到化合物的結果,這樣檢測的成本最低。

    紅外檢測后,經過計算機檢索,其化合物為氨基磺酸,匹配度為98%,而且匹配出系列,因此,判斷這個白色化合物是氨基磺酸是沒問題了。

    為了驗證,樣品用水溶解后,pH試紙測定為強酸,同網絡搜索的結果一致,這個化合物也能解釋為什么陽離子測定沒有峰,而陰離子出現一個峰,出峰的位置也比較好理解,這個化合物是一元酸,出峰在氯的后面,SO4根的前面。同時也可以解釋為什么火燒后沒有炭黑,因為這個化合物不含碳。

    圖譜檢索的結果是氨基磺酸、分子式:NH2S03Hsulfamic acidCAS No.5329-14-6,這個化合物我以前從來沒見過,看到這個結果,不僅使我聯想到,應該可以當離子色譜的淋洗液呀,氨基磺酸的酸性同硫酸差不多,下次有機會試試,或許會有新的發現。

    回過頭來看,用紅外一步就可以測定得到正確的結論,但在未知的情況下,首先得到一些信息,下面做起來才比較有利。因此樣品的分析,要因人而異,因物而異,沒有特定的模式,全靠自己的判斷和經驗分析。

    這個化合物太簡單了,要是成分多了做起來就難多了!


    TAG: 剖析離子色譜

    lymei_1025 引用 刪除 lymei_1025   /   2011-12-07 20:52:23
    5
    naren4545 引用 刪除 naren4545   /   2011-04-27 20:48:24

    施老師,高,什么時候考你的碩士可以嗎?
    分析測試 引用 刪除 yq2009   /   2009-09-26 23:29:38
    謝謝樓主分享。
    分析測試 引用 刪除 yq2009   /   2009-09-26 23:25:16
    進來看看。
    gywam100 引用 刪除 gywam100   /   2009-06-04 00:02:48
    5
    apple 引用 刪除 apple   /   2009-05-25 14:58:14
    做這樣一個分析要多少費用啊?
    flyingwings 引用 刪除 flyingwings   /   2009-05-21 11:40:11
    原帖由jeirf3uwd于2009-05-21 09:45:24發表
    我最愿意看這類文章了嘻嘻
    有血有肉,就像在聽故事
    期盼恐龍老師的更多精彩分享
    yinge 引用 刪除 yinge   /   2009-05-21 11:12:56
    原帖由jioe5于2009-05-20 13:16:02發表
    謝謝老師的分享,太有用的文章了!從一個完全不知道的白色粉末,到最終確定物質的分子式,真是不容易啊。受益匪淺,th
    jeirf3uwd 引用 刪除 jeirf3uwd   /   2009-05-21 09:45:24
    我最愿意看這類文章了嘻嘻
    有血有肉,就像在聽故事
    期盼恐龍老師的更多精彩分享
    jioe5 引用 刪除 jioe5   /   2009-05-20 13:16:02
    謝謝老師的分享,太有用的文章了!從一個完全不知道的白色粉末,到最終確定物質的分子式,真是不容易啊。受益匪淺,thanks again!
    gitde 引用 刪除 gitde   /   2009-05-20 12:16:01
    3
    haohaorenjia 引用 刪除 haohaorenjia   /   2009-05-20 12:01:26
    很不錯的經驗,謝博主分享。
    實驗技術 引用 刪除 實驗技術   /   2009-05-19 15:45:15
    很有借簽價值,感謝恐龍老師分享。
    piaoliang110mei的個人空間 引用 刪除 piaoliang110mei   /   2009-05-19 15:33:43
    謝謝恐龍老師經驗分享!
    q_r_epcnge 引用 刪除 q_r_epcnge   /   2009-05-19 15:27:50
    呵呵,很好的經驗。
    owoo 引用 刪除 owoo   /   2009-05-19 15:21:23
    資料太有用了,很有參考價值。
    ngoir 引用 刪除 ngoir   /   2009-05-19 15:13:36
    5
    生活eesf 引用 刪除 生活eesf   /   2009-05-19 15:07:38
    分享了!向牛人致敬!
    woaifou 引用 刪除 woaifou   /   2009-05-19 14:26:08
    非常感謝經驗分享,博主辛苦了。
    ttkl533 引用 刪除 ttkl533   /   2009-05-19 14:22:16
    大概看了看,經驗之談。
     

    評分:0

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