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[恐龍原創]一種白色粉末的剖析的思考
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下一篇 2009-05-19 13:50:44
轉自本人的博客:http://sepublog.com/blog/viewspace-742
一種白色粉末的剖析的思考
一個客戶打電話給我,請我幫他一個忙,剖析一個樣品,白色的,能溶于水,可能是某個金屬鹽類,我說行,先寄給我看看。
拿到手,是白色的顆粒物,看不出是什么化合物,初步的感覺這是一個單一的純物質,像一種鹽。怎么做,怎樣才能成本最低。
按照一般的做法,可以先用紅外做一個,判斷是有機還是無機化合物,如果無機的,可以用ICP或能譜測定元素組成,再測定一下其它元素,接著用離子色譜測定是不是有那些無機鹽。如果是有機物,則進一步用質譜,HPLC,核磁等方法,來做。由于時間很緊只有1-2天,雖然同時用這些方法做是沒問題的,但成本就高很多了,如果是單一物質,沒必要全做,采用這樣的方式。
首先我取少量白色顆粒用火燒看看,如果是有機物則會出現碳黑,結果沒有,但用火卻可以融化反應,最后燒干成白色,從這個結果看不像無機鹽,也不像含碳的有機物,這是什么,因此直接用XRD來做,很可能做不出來,無機鹽類用此方法比較好,我想我們自己有離子色譜先用這做一下看看,測定陰陽離子,我的判斷是水溶解的,應該能測定出其中的一部分成分。
學生測定后給我的結論是沒有測到陽離子,就是沒有鋰、鈉、氨、鉀、鎂、鈣等。陰離子只有一個峰,從出峰的位置判斷不是常見的無機離子,應該是二元酸之類的化合物,是不是有機酸,因此從離子色譜的結論判斷出,只有一個組分,應該是有機酸,因此下面用紅外,是最好的了,而且幾乎可以肯定能得到化合物的結果,這樣檢測的成本最低。
紅外檢測后,經過計算機檢索,其化合物為氨基磺酸,匹配度為98%,而且匹配出系列,因此,判斷這個白色化合物是氨基磺酸是沒問題了。
為了驗證,樣品用水溶解后,pH試紙測定為強酸,同網絡搜索的結果一致,這個化合物也能解釋為什么陽離子測定沒有峰,而陰離子出現一個峰,出峰的位置也比較好理解,這個化合物是一元酸,出峰在氯的后面,SO4根的前面。同時也可以解釋為什么火燒后沒有炭黑,因為這個化合物不含碳。
圖譜檢索的結果是氨基磺酸、分子式:NH2S03H,sulfamic acid,CAS No.5329-14-6,這個化合物我以前從來沒見過,看到這個結果,不僅使我聯想到,應該可以當離子色譜的淋洗液呀,氨基磺酸的酸性同硫酸差不多,下次有機會試試,或許會有新的發現。
回過頭來看,用紅外一步就可以測定得到正確的結論,但在未知的情況下,首先得到一些信息,下面做起來才比較有利。因此樣品的分析,要因人而異,因物而異,沒有特定的模式,全靠自己的判斷和經驗分析。
這個化合物太簡單了,要是成分多了做起來就難多了!
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TAG: 剖析離子色譜