1. 注射泵導入校正溶液（polytyrosine 1,3,6 儀器自帶）：將樣品轉移毛細管直接連接到500 μL進樣針上，固定于注射泵支架中，按下注射泵手柄上的黑色按鈕，將手柄緩慢放下至與注射進樣針接觸。
2. 正離子模式校正2.1 校正前設置2.1.1 打開Quantum Tune Master，點擊菜單欄On/Standby，激活
質譜儀。
2.1.2 離子源模式為ESI，選Positive Polarity進入正離子模式。
2.1.3 進入Compound Optimization Workspace。
2.1.4 選Define Scan/Full Scan/Q1MS模式，進行全掃描，掃描范圍為150-1050 u。
2.1.5 選Optimize Compound Dependent Devices，對儀器參數進行設置：
- Spray voltage設為4000 V
- Sheath Gas Pressure設為5 Arb
- Ion Sweep Gas Pressure設為0
- Aux Gas Pressure設為5 Arb
- Capillary temparature設為270℃
- Tube lens offset設為90 V
- Source CID設為0 V
2.1.6 將注射泵流速設為5 μL/min；Syringe Size選為500 μL；
2.2 建立穩定的離子流信號2.2.1 儀器在Full Scan/Q1MS模式下穩定5-10 min，將Center Mass設為508.208 u，Scan width設為10.000 u，Scan time設為0.2 s，Peak Width設為0.7 u，Microscan設為1，其他如AutoSIM, Source CID, Data processing，Q2 CID Gas不選，最后點擊Apply。
2.2.2 點擊Display TIC開始顯示離子流信號。
2.2.3 在Single sample/MS only 中將Optimization Mass設為508 u，在Optimize Compound Dependent Devices中選中Spray Voltage、 Sheath Gas Pressure、Aux Gas Pressure并進行優化，使離子流信號波動小于10％。
2.2.4 選Define Scan/Full Scan/Q1MS模式，進行全掃描，掃描范圍為150-1050 u，m/z 182、508、997離子峰必須是質譜圖中的主峰，三個峰之間的比值應在1個數量級（10）以內，峰高應在10的6次方-10的7次方之間，峰高的變異或波動應在10％以內，每個峰都應對稱、不裂分，
分離良好。
2.2.5 在Full Scan/Q3MS的對話框中，選擇與Q1MS相同的設置（同3.4），同樣觀察質譜圖，使達到3.4的要求。
2.3 自動校正操作2.3.1 選System Tune and Calibration Workspace工具欄
2.3.2 選中Auto Tune-Calibration，在compound 欄中選擇Polytyrosine-1，3，6。
2.3.3 選中Both對第一和第三個四級桿進行同時校正。
2.3.4 點擊Start，開始自動校正。
2.3.5 若自動校正未通過，點擊Undo重新保存原先手動校正設置；再點擊Accept重新載入原先手動校正設置；再次點擊Start，開始自動校正。
2.3.6 若自動校正通過（三個分子量的峰寬－分辨率的線性良好）。點擊Accept接受校正結果。
2.3.7 如果未對負離子模式進行自動校正，系統會問是否將當前正離子模式的各參數復制到負離子模式，一般可選Yes，但也可對負離子模式進行獨立的校正。
2.3.8 點擊Save Calib. As對校正文件進行保存。
2.3.9 將Tune method進行保存。
3. 負離子模式的自動校正3.1 選Display/Compound Dependent Devices菜單，將噴霧電壓（Spray voltage）設為0 V。
3.2 在工具欄中選定負離子模式。
3.3 在Optimize Compound Dependent Devices中，將Spray voltage設為3000 V； Sheath Gas Pressure為15 Arb；Aux Gas Pressure為5 Arb。
3.4 選Define Scan/Full Scan/Q1MS，將Center Mass設為995 u，Scan width設為10.000 u，Scan time設為0.2 s，Peak Width設為0.7 u，Microscan設為1，其他如AutoSIM, Source CID, Data processing，Q2 CID Gas不選，最后點擊Apply。TIC基峰強度應>10的6次方。
3.5在System Tune and Calibration界面下，選中Compound下拉菜單中的Polytyrosine-Neg。
3.6 選擇Auto Tune-Calibration界面下的Both，點擊Start，對儀器進行自動校正。
3.7 若自動校正未通過，點擊Undo重新保存原先手動校正設置；再點擊Accept重新載入原先手動校正設置；再次點擊Start，開始自動校正。
3.8 若自動校正通過（三個分子量的峰寬－分辨率的線性良好），點擊Accept接受校正結果。
3.9 如果未對正離子模式進行自動校正，系統會問是否將當前負離子模式的各參數復制到正離子模式，選No。
3.10點擊Save Calib. As對校正文件進行保存。
3.11 將Tune method進行保存。
4. 系統清洗4.1 打開Setup/Syringe Pump ＆ Sample Loop對話框，將Syringe Flow Control選中Off，點擊Apply停止注射泵。
4.2 取下進樣針，用甲醇：水（50：50，v/v）反復抽洗數次。
4.3 進樣針吸入甲醇：水（50：50，v/v），對樣品轉移毛細管進行清洗。
4.4 對加熱毛細管進行清洗。
5. 注意事項：5.1 質譜
檢測器校正周期為1-3個月；校正液為聚酪氨酸溶液（內含酪氨酸的單體、三聚物和六聚物）。
5.2 校正用進樣毛細管和實驗用進樣毛細管需分開保存。
5.3 校正液中不能有氣泡，管路之間不能有泄漏。
5.4 正負離子轉換時，要先將噴霧電壓設為0，將Negative Polarity改換為Positive Polarity（或Negative Polarity改換為Positive Polarity），再將噴霧電壓調回4000V（+）或3000V（－）。
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