淋過雨的空氣,疲倦了的傷心,我記憶里的童話已經慢慢的融化。
摘抄
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下一篇 2009-04-24 22:04:24/ 個人分類:我的happy life
(1)查看儀器房間溫度(20~30度)和濕度(40%左右)是否在適宜的范圍,這個一般都是固定了的,不需要管太多,如果遇到幾臺儀器同一房間對溫度要求都很嚴格時就需要協調,見圖1、圖2,改善濕度和減少灰塵的方法可以使用吸濕器和除塵器,見圖3和圖4,如果濕度過高和灰塵均會對儀器內部造成損傷;

圖1 溫濕計

圖2 空調控溫

圖3 除濕器

圖4 除塵器
(2)要查看氣體的壓力是否在適當的范圍包括液氮(要求在0.7MPa左右最好)和氬氣(在0.2MPa左右),見圖5、圖6;

圖5 氬氣壓力表顯示

圖6 氮氣壓力表顯示 右邊
(3)查看真空度Ion Gauge Pressure(Torr)的情況,要求在e-6水平。查看泵油線的水平,要求在最不超過最高線(因為會溢出)和最低線(泵油如果不夠真空度會達不到那么高)之間,見圖7中上下刻度線;

圖7 機械泵油上下刻度線
(4)查看表示離子傳輸管是否堵塞的壓力值Fore pump pressure(Torr),一般是在1.5以下,如果低于1.0說明離子傳輸管已經堵塞必須清洗。
調諧時:
保證氣體壓力是滿足要求的,壓力不夠會導致所優化參數虛高而不可靠。所進標樣達到的強度正離子必須在e7水平,負離子必須在e6水平才能往下繼續優化,否則離子強度不穩會導致優化參數不可靠。一般選擇離子傳輸管溫度為350度,調諧時注意查看所顯示的優化提高的情況,注意會可能會發生的出錯的情況就要重新優化。調諧完后使用高流速甲醇沖洗管路,因為很容易造成污染。
進樣時:
一般流動相超聲時間要充分,在15分鐘左右,天氣變冷應適當延長時間。必須提前平衡色譜柱,最好設定色譜柱溫度在30~40度以保證色譜柱的穩定,可以通過高流速縮短平衡的時間。
進樣后:
一定要記得沖洗管路,特別是流動相中使用了緩沖鹽的情況,因為長時間不洗,會造成堵塞嚴重的情況,系統壓力明顯增加,常常不得不對毛細管進行切割。0.2mL/min壓力會達到1800psi左右,正常壓力整個流路也就在1000psi左右,當然與流動相的比例也是關系很大的。首先使用50%甲醇水或乙腈水高流速沖洗,該情況不進質譜,沖洗時間充分后切入質譜對毛細管部分進行沖洗。然后又切至廢液使用純甲醇和乙腈高流速進行沖洗,然后切入質譜對于毛細管部分進行沖洗。這樣做之后發生堵塞的情況幾乎沒有發生。離子傳輸管的溫度要降至200度以延長使用壽命,使用堵頭堵住離子傳輸管口。為了保護機械泵,每個星期振一下半個小時的氣我覺得還是很有必要的。
以下列舉兩個很典型的儀器故障例子:
(1)前不久遇到的儀器鞘氣壓力和輔助氣壓力不受控制故障
在進行樣品優化過程中突然留意到鞘氣壓力和輔助氣壓力優化出錯,始終以五十多的值出現,然后自己手動調節也不受控制。經過工程師的檢查,發現是電路板的問題,控制鞘氣和輔助氣的電子流量閥出現了故障。在拆下電路板觀看時,發現了一個很小的白色的固體物,是導致電子流量閥產生故障的原因。該物是在換液氮的時候不小心帶入的,因為在換液氮罐的時候為了保證不漏氣使用了白色的密封膠,在擰緊的過程中導致該白色物混入管道,而且平時不小心氣壓過大,對電路板上電子流量閥有極大的損傷。后來只有換了一塊電路板才解決問題的,還好是在保修期,要不然這塊板子要花2萬塊。我想這是大家平時都應該注意的。
(2)遇到機械泵的周圍有油情況,見圖8。

圖8 機械泵周圍出現黃色油狀物
機械泵的周圍總會出現黃色的油狀物,打掃干凈之后,隔一段時間又會有,我覺得是不是因為沒有振氣所導致,由于泵在運作時溫度相對高而產生的油蒸汽在泵的周圍遇冷,從而形成的油狀物。
(3)遇到的轉子密封圈漏液情況,見圖9。

圖9 轉子密封圈漏液
當轉換LOAD和INJECT鍵時發現有明顯的液體從孔中流出,因為流動相中常時間使用緩沖鹽而造成的,更換了轉子密封圈后漏夜問題得到解決。
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