微波消化石墨爐原子吸收光譜法測定糧食中鉛

[摘要] 　目的　探討用微波方法消解糧食樣品, 石墨爐原子吸收光譜法測定樣品中鉛的含量, 建立微波消化石墨爐原子吸收光譜法測定糧食中鉛定量分析方法。方法　通過微波消化處理樣品; 石墨爐程序升溫, 干燥溫度120 ℃, 50s; 灰化溫度700 ℃, 30 s; 原子化溫度180 0 ℃, 5 s, 清除溫度為260 0 ℃。磷酸二氫銨作基體改進劑。樣品經原子化后, 吸收283.3 nm共振線, 經氘燈扣除背景后, 在一定濃度范圍內, 其吸收值與鉛含量成正比, 與標準系列比較定量, 測定樣品中鉛的含量。結果　分別大米、小麥、玉米、高粱和糯米中鉛含量進行測定, 通過對比微波消化法與濕式消化法對樣品進行前處理, 選擇加入012 mg磷酸二氫銨作為基體改進劑, 在優化石墨爐原子吸收光譜測定條件下, 待測樣品在0～100μg /L范圍內, 相關系數( r)為0.999 6; 最低檢測濃度為0.01 mg/L; 標準溶液精密度(RSD)為3.73%; 樣品的平均回收率為98.0%。結論　用微波消化法, 0.2 mg磷酸二氫銨作為基體改進劑, 石墨爐原子吸收光譜法對50份不同種類糧食中鉛含量進行分析測定, 均獲得滿意結果。